问题：氯乙酰胺的工业合成方法和主要杂质
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提问：bigcatln
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时间：2008-12-23 10:06:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位大侠知道氯乙酰胺的工业合成方法和主要杂质，因为要做医药中间体，所以对他的杂质很关心，当然，如果知道合成方法，那么杂质也差不多知道了

回复人：bigcatln,▲ (化学从业人员) 时间：2008-12-25 09:52:57 编辑	1楼
我说的是合成ClCH2CONH2 楼上是说的什么？不明白

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2008-12-23 11:23:53 编辑	2楼
氯乙酸乙酯与氨作用而得. ClCH2COOC2H5+NH3=ClCH2CONH2+C2H5OH 先将氯乙酸乙酯冷却至10度以下,在搅拌下慢慢加入氨水,立即析出白色结晶,加完氨水后,继续搅拌一小时,过滤出结晶,再用氨水洗去氯化铵,再用乙醇重结晶.

回复人：bigcatln,▲ (化学从业人员) 时间：2008-12-23 13:14:30 编辑	3楼
怎么会有氯化铵？需要加入盐酸吗？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-24 15:07:29 编辑

4楼

N－取代三氯乙酰胺合成N，N″－多亚甲基双［N′－（4－氯苯基）］脲
郭佃顺,黄汝骐,高蓉华,吴志广
　　通过Ｎ－取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应，合成了５种新的Ｎ，Ｎ″－多亚甲基双［Ｎ′－（４－氯苯基）］脲［ＡｒＮＨＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨＣＯＮＨＡｒ，ｎ＝２～６，Ａｒ＝４－ＣｌＣ６Ｈ４］，其结构经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ证实
【作者单位】：山东师范大学化学系;山东省有机合成重点实验室
【关键词】：N－取代三氯乙酰胺,取代脲,合成
【基金】：山东省自然科学基金
【分类号】：TQ254
【DOI】：cnki:ISSN:10051511.0.1996-01-020
【正文快照】：
　　Ｎ－取代三氯乙酰胺合成Ｎ，Ｎ″－多亚甲基双［Ｎ′－（４－氯苯基）］脲???郭佃顺黄汝骐高蓉华吴志广（山东师范大学化学系，山东省有机合成重点实验室，济南，２５００１４）摘要通过Ｎ－取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应，合成了５种新的Ｎ，Ｎ″－多亚甲基双［Ｎ′－（４－氯苯基）］脲［ＡｒＮＨＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨＣＯＮＨＡｒ，ｎ＝２～６，Ａｒ＝４－ＣｌＣ６Ｈ４］，其结构经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ证实。关键词Ｎ－取代三氯乙酰胺取代脲合成取代脲类化合物结构中因含有不同的取代肽键（－ＣＯＮＨ－），故多数具…

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:14:40 编辑	5楼
楼主上次没说清楚，我以为是三氯。。。还有，上次你也发过个贴子，我也给过资料了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:16:35 编辑	6楼
这次说的详细点，你自己看看，1楼用的合成方法请见下图

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:17:05 编辑	7楼
合成文献 Organic Syntheses, 7, No pp. given; 1927 收率84%

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:18:24 编辑	8楼
1927的OS发表的应该是最早的，印度人也发表过

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:20:08 编辑	9楼
原料是氯乙酸乙酯的合成路线我们看过了，现在看下另外一个原料氯乙腈的合成路线，资料如下

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:21:29 编辑	10楼
除了催化剂用AL2O3，还可以用丙酮月亏，硝酸锌，资料如下

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:22:38 编辑	11楼
我们看过氯乙腈的合成路线之后下面是乙酸胺的合成路线，资料如下

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:25:04 编辑	12楼
介绍了3种不同原料的合成路线之后，挑选了另外几个收率高的,其他需要不知名的催化剂的合成方法，考虑到成本，帮你删除了。。挑选好的共享

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:26:06 编辑	13楼
再补充一个收率比较高，没有用的催化剂的

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:27:23 编辑	14楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:28:28 编辑	15楼

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2008-12-25 21:48:19 编辑	16楼
工业化生产，还是用氯乙酰氯通氨比较便宜。或者氯乙酸甲酯通氨也比氯乙酸乙酯为原料要便宜不少。

回复人：bigcatln,▲ (化学从业人员) 时间：2008-12-26 16:20:38 编辑	17楼
谢谢claymore兄的大力帮助，看来兄台在合成上造诣颇深，不知兄台可否告知国内是否有厂生产，都采用什么工艺进行生产，先行谢过了。

得分人：最爱下雨天的女孩 :1, claymore :3,

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