问题：重金属铅的检测方法
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提问：lingyl
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时间：2008-12-23 13:29:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如题，谢谢

回复人：iamlyq1981,▲ () 时间：2008-12-25 09:14:29 编辑

1楼

重金属离子与负二价硫（S2-）离子在乙酸介质中(PH= 3~4)生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量
较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
5、试验溶液及标准比色溶液的配制
除另有规定外，均按以下方法进行。标准是取规定量的铅(Pb)杂质标准溶液和适量基体(如果试液中不含基体或基体的存在对测定无影响，则不必加)，与同体积试液同时同样处理。
（1）称取规定量的试样，放入50mL比色管中，加水约25mL溶解，再加醋酸（1+20）2mL，用水稀释至约30mL，作为试验溶液。
移取规定量的铅标准溶液放入另50mL比色管中，再加醋酸（1+20）2mL，用水稀释至约30mL，作为标准比色溶液。
（2）称取规定量的试样，放入石英或瓷坩埚中，轻轻加盖，慢火加热使其炭化。冷却后，再加2mL硝酸和5滴硫酸，加热至不冒白烟后，在450~550℃灼烧灰化。冷却后加盐酸2mL，在水浴上蒸干，再往残渣中加3滴盐酸，热水10mL，加热2分钟。冷却后加酚酞试液1滴，再用氨溶液调至试样溶液为微红色，用定量的水移至50mL比色管中，加醋酸（1+20）2mL，用水稀释至约30mL，作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中，加硝酸2mL，硫酸5滴及盐酸2mL，加热蒸干后，再往残渣中加3滴盐酸，以下操作与配制与试验溶液同样处理，用定量的水移至50mL比色管中，加规定量铅标准溶液、醋酸（1+20）2mL，用水稀释至约30mL，作为标准比色溶液。
此外，如果作为检测用的试验溶液不澄清，则将试验溶液和标准比色溶液在同一条件下过滤。
（3）称取规定量的试样，放入石英或瓷坩埚中，起初用小火小心加热，然后再强火加热。冷却后，加1mL王水，在水浴上蒸干，再往残渣中加3滴盐酸，热水10mL，加热2分钟。接着加酚酞试液1滴，再用氨溶液调至试样溶液为微红色后，加醋酸（1+20）2mL，必要时过滤，用10mL水洗，滤液和洗液放入50mL比色管中，用水稀释至约30mL，作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中，加1mL王水，在水浴上蒸干，以下与试验溶液的配制同样操作，滤液和洗液放入50mL比色管中，加规定量的铅标准溶液，用水稀释至约30mL，作为标准比色溶液。
（4）称取规定量的试样，放入白金、石英或瓷坩埚中，加入10mL的硝酸镁乙醇溶液混合，点着乙醇使之燃烧后，慢慢加热炭化。冷却后，加硫酸1mL，小心加热后，再500~600℃灼烧灰化。若还有炭化物残渣的话，再用少量硫酸润湿，强热使之灰化。冷却后，残渣用3mL盐酸溶解，水浴上蒸干，残留物再加3滴盐酸润湿，水10mL，加热溶解。接着加1滴酚酞溶液，用氨溶液调至试样溶液为微红色后，用定量的水移至50mL比色管中。再加醋酸（1+20）2mL，用水稀释至约30mL，作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中加入10mL的硝酸镁乙醇溶液，点着乙醇使之燃烧后。冷却，加硫酸1mL，以下与试验溶液的配制同样操作，定量在另一50mL比色管中。接着加规定量的铅标准溶液、醋酸（1+20）2m，用水稀释至约30mL，作为标准比色溶液。
此外，如果作为检测用的试验溶液不澄清，则将试验溶液和标准比色溶液在同一条件下过滤。
6、试验
按产品标准的规定取样并制备试液(必要时应将试液的PH值调至4左右)，将两个50mL比色管置于白色背景下，分别加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。从上方及侧方观察，试验溶液的颜色应浅于标准比色溶液。

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2008-12-23 14:59:03 编辑	2楼
含量比较多的话用EDTA滴定,比较少的话用原子吸收或者比色法.

回复人：lingyl,▲ () 时间：2008-12-23 15:57:59 编辑	3楼
还有具体的步骤啊

回复人：lingyl,▲ () 时间：2008-12-25 15:42:20 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：huang0125,▲ (蚀刻液) 时间：2009-01-03 19:28:25 编辑	5楼

回复人：kangbin,▲ (三人行必有我师) 时间：2009-01-13 10:05:45 编辑	6楼
原子吸收光谱仪

得分人：最爱下雨天的女孩 :1, iamlyq1981 :2,

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