问题：特戊酰氯和酸的反应制备混合酸酐的问题.
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时间：2008-12-24 13:46:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用特戊酰氯和酸在二氯甲烷中反应,用三乙胺做缚酸剂,-15度左右.为什么反应进行不完呢?特戊酰氯是过量的,反应的试剂做了无水处理.是不是特戊酰氯变质了呢?为什么反应进行不完全呢?谢谢了。

[该帖子已被dageda在2008-12-24 16:43:27编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 11:40:45 编辑	1楼
这个无所谓，点板只要看原料反应光不光即可。。你要看的清楚就走高效液相

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-25 11:11:16 编辑	2楼
但是点板，特戊酸显色吗？我觉得254nm可能不显色啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 10:58:13 编辑	3楼
特戊酰氯可能含有特戊酸，不过可以蒸馏出

回复人：dageda,▲ () 时间：2008-12-25 10:14:14 编辑	4楼
是不是把酸做成钠盐反应好点？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-24 13:56:21 编辑	5楼
买来的特戊酰氯一般都建议蒸馏下比较好

回复人：dageda,▲ () 时间：2008-12-25 13:10:39 编辑	6楼
点板的时候反应液有两个点，一个点和原料酸的点在同一位置，另外一个在原料点上方，反应一直进行不完全，温度升到20度，也是一样。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 13:35:34 编辑	7楼
你那个温度做到后面估计是液体有点乳化了吧。。是不是最后呈黄色。。。。。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 13:40:13 编辑	8楼
做过类似的一个醇和酰氯的，温度-15我也试过，不过反应没有-5度到5度好的。。。。。。速度慢。。。。滴完反应2小时原料就应该消失的。。。。。你所指的无水处理，是把特酰氯重蒸吗~~~~ 或者换C5H5N做

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 13:42:20 编辑	9楼
酰氯和三乙胺TLC爬不起来的。。。上面的点可能是你要的产物。。。。你可以用大的TLC板爬，爬完挖出这个一块，做核磁

回复人：dageda,▲ () 时间：2008-12-25 14:47:39 编辑	10楼
液体没有乳化，一直是透明的。就是原料点一直在，特戊酰氯我没有重蒸，太容易水解，我怕弄不好，一瓶都搞坏了。呵呵。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-25 14:53:03 编辑	11楼
还是蒸馏下，东西直接投入反应，新鲜呀。。。另外你可以去查下酰氯与无水羧酸盐共热制备混酸这方面的资料

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