定制各类格氏试剂

问题:有机钛化合物
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:fwxia0525
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:0%
回复:3
阅读:836
时间:2008-12-25 15:37:29  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教各位大虾:
钛酸四丁酯或钛酸异丙酯如何与含有-COOH或OH基团发生配位反应?如柠檬酸,羟基丙酸等配体,需要加碱中和COOH的酸根后再与有机钛发生反应吗?
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-25 16:31:27   编辑 1楼
聚合物配位法?

[该帖子已被claymore在2008-12-25 16:34:18编辑过]


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-25 16:35:01   编辑 2楼
目前,聚合物配位法被广泛用于制备多组分金属氧化物粉体材料,其中以含有柠檬酸和乙二醇的聚酯高分子为胶凝剂制备超细颗粒最为常用,具有反应条件温和、易于调节产物组分、价廉、节能及环境友好等优点。该法是采用易同金属配位的羧酸和多元醇发生酯化脱水反应,生成网络结构的聚酯高分子,金属离子与羧酸发生配位反应而被固定于聚酯中,然后在300℃以上进行热处理,导致聚酯热分解,最后经高温处理得到目标产物。在热处理过程中,由于金属离子固定于具有网络结构的聚酯中,这样可最大限度地降低金属离子扩散距离,所以一般不会发生偏析,从而得到高纯度和高均匀性的多组分粉体材料。

该法制备铁酸锌实验中所用试剂柠檬酸、乙二醇、硝酸锌和硝酸铁等均为分析纯。首先准确称取一定量的柠檬酸溶于去离子水中,边搅拌边缓慢加入硝酸锌和硝酸铁,温度控制在70~90℃,持续加热3h,使其充分与柠檬酸发生配位反应。然后加入乙二醇,在130℃下加热2h,促使柠檬酸与乙二醉发生酯化反应形成聚合物。该聚合物在300℃时发生热解,生成粉末状前驱体,最后于1000℃以下的不同温度热处理,得到不同粒径的粉体材料。

聚合物配位法是一种较好的制备多组分氧化物的方法。利用该法在较低温度下制备出的铁酸锌纳米晶体,在热处理过程中,没有发生偏析,可得到高均匀性的产物,克服了固相反应法合成温度高,生成产物存在杂相等缺点。




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
4msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS