问题：氯甲基反应(blanc)咋原料反应不完呢？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：Yan
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2009-01-06 12:36:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

第一次做芳香环上的氯甲基化反应，用甲醛37%，盐酸，相转移催化剂四乙基溴化铵，75-85度，回流6-24h，只反应了1/3。

按中文文献做得，文献说有90-97%的收率，投料只有12克，减压蒸馏后收率都有这么高？汗死了。试过硫酸、醋酸做溶剂,磷酸催化，多聚甲醛，也不行，收率也只有1/3左右。
好奇怪，兄弟们出出主意！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-02-01 20:53:06 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：liu9753188,▲ () 时间：2009-02-01 20:27:03 编辑	2楼
配比不对咋做

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-06 13:03:34 编辑	3楼
失策啊!你看中国文献就是失策..要看就看外国的.. 中国的都是骗人的

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-06 16:45:28 编辑

4楼

您发送的邮件:

> 日期: Tue, 6 Jan 2009 13:14:16 +0800
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回复人：691990999,▲ () 时间：2009-01-06 13:05:30 编辑	5楼
可以从网络上搜索一下，或直接到厂家询问一下，当然，要有技巧的....

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-06 13:09:36 编辑	6楼
反应机理这个是 http://zh.wikipedia.org/wiki/%E5%B8%83%E5%85%B0%E5%85%8B%E6%B0%AF%E7%94%B2%E5%9F%BA%E5%8C%96%E5%8F%8D%E5%BA%94

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-06 13:10:47 编辑	7楼
我再给你一篇中国专利 thinwolf2000@126.com已经发送邮箱一种氯甲基化反应的方法CN1931804

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-06 13:13:01 编辑	8楼
CN1931804 附件：发明专利申请公开说明书CN2006.7 (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2009-01-07 16:40:26 编辑	9楼
对不起，claymore，我查过了，都不行。

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2009-01-09 10:54:57 编辑	10楼
晕，我再一次仔细的研究了一下中国人的文献崩溃了，底物1mol，浓盐酸才0.252摩尔，做氯甲基化？？？？丑陋的某些中国人,TMD又想发表文章，又弄假数据，害人啊，该死！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-09 10:56:30 编辑	11楼
外国打8折,中国人是打8折的数量级~

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-02-13 15:09:46 编辑	12楼

得分人：691990999 :1, liu9753188 :1,

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