问题：请教如何用甲苯和硫酸制备对甲苯磺酸
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：nail
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：8
阅读：2293
时间：2009-01-08 17:34:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

甲苯和硫酸在多高温度，需不需要催化剂，反应生成对甲苯磺酸？谢谢

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-08 17:39:06 编辑	1楼
在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸，甲苯蒸气通过冷凝分水器装置将反应生成的水分离，这样一方面能保持较高的硫酸浓度，维持一定的反应速度；另一方面还能抑制逆向的水解反应。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-08 17:39:34 编辑	2楼
温度对反应的组成影响较大，必须进行控制。根据对甲苯磺酸不溶于50-80%之间的硫酸溶液而邻和对甲苯磺酸溶解的特性选择在适当的温度下，加适量的水，使大部分的对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析出。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-08 17:40:00 编辑

3楼

在带有搅拌、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入240g甲苯，加热升温，在甲苯回流状态下滴加80g浓硫酸，在45min内均匀滴加，继续回流加热，待反应达到规定时间后停止反应。

在适当温度下加适量的水，析出一水结晶化合物，然后进行减压抽滤，并用少量的等温的甲苯洗涤两次，在70℃真空干燥即得产品。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-08 17:41:06 编辑	4楼
对产品纯度影响最大的因素是加水量,其次是反应时间和结晶析出温度；对产量影响最大的因素是结晶析出温度，其次是反应时间和加水量

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-08 17:41:50 编辑

5楼

最佳工艺条件为:甲苯与浓硫酸的摩尔比为2.5:1,反应温度为110℃, 反应时间2小时，结晶析出温度50℃，加水量10g，产品的纯度达到98%以上。

参考文献

[1] 吕世光.塑料助剂手册[M].北京:轻工业出版社,1988:140-148.

[2] 姚蒙正,程侣柏,王家儒.精细化工产品合成原理(第二版)[M],北京:中国石化出版社,1999:218-220.

[3] Nardillo A M，Castells R C，Arancibia E L,Cassella M L.Detemination of Toluenesulfonic acid isomers by gas Chromatography[J].1988,25(7):618-620.

[4] 熊刚.气相磺化, 法研制对甲苯磺酸[J].泸, 天化科技,20, 01,3:243-245.

[5] , 张铸勇.精细有机合成单元反应[M].上海:华东理工大学出版社,2004:180-184.

[6] 蔡干,曾汉维,钟振声.有机精细化学品实验[M].北京:化学工业出版社,1997:26-47.

马志军（1965-），男，江苏南通人，讲师，实验室主任，主要从事有机合成和分析的教学与研究。

回复人：sxcgb,▲ () 时间：2009-01-09 15:41:06 编辑	6楼
用发烟硫酸比较好

得分人：claymore :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec