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问题:油状物后处理
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时间:2009-01-12 18:16:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

上柱前是固体,过完柱子浓缩,却是油状物。油状物不溶石油醚,能溶乙酸乙酯。用乙酸乙酯:正己烷=1:5过的柱子,用石油醚搅拌,不能固化,还是油状物。用什么方法固化呢?谢谢
回复人:韦恩, (一滴水怎样才能永远不会干涸?) 时间:2009-01-12 19:11:10   编辑 1楼
可以先加入乙酸乙酯让它溶解,再慢慢加入石油醚使固化,也可以石油醚乙酸乙酯适当比例加热溶完后放冷析出


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-01-14 20:43:59   编辑 2楼
先用少量丙酮溶解,再加入大量(60-90)石油醚,混合搅拌5分钟,再浓缩蒸干。90%能成固体。如果不成,重复一次,99%成固体;否则,再重复一次,99.9%成为固体。


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-01-14 20:44:42   编辑 3楼
原因解释:蒸干溶剂是,丙酮先被蒸出(56度沸点)。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-01-14 21:02:49   编辑 4楼
哈哈,你问象鼻子,过柱,他最行了...缝人便要过柱子~


人送绰号 柱子王


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-01-16 08:40:15   编辑 5楼
(客来摸),你不太友好嘛!


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-02-23 18:49:43   编辑 6楼
重结晶,或是不是你的洗脱剂有问题


回复人:shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间:2009-02-23 20:35:31   编辑 7楼
上柱前是固体,不代表你要的产品是固体呀,也许杂质是固体,你的产品吸附在上面呢?


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-23 21:17:27   编辑 8楼
已经打分了!


得分人:韦恩 :1, 合成小象 :1, chemwu70 :1, shennt :1,


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