定制各类格氏试剂

问题：请问一下这两种怎么分离？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：alistjun
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：100%
回复：6
阅读：779
时间：2009-01-16 20:19:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问一下苯甲醇和3-羟基-1-CBZ-吡咯烷怎么分离？我要的是3-羟基-1-CBZ-吡咯烷，我们的产品3-羟基-1-CBZ-吡咯烷是在甲叔醚中降温析晶而得，但是3-羟基-1-CBZ-吡咯烷中苯甲醇的含量过高影响我们的结晶，有时候不能结晶，大哥帮帮忙？用什么方法能把苯甲醇除去，而不影响产品？？？？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 22:56:20 编辑	1楼
呵呵,柱子王小象,我觉得你是不是以后要去研发一种大型柱子,专门给工业化生产用的柱子...洗脱剂和展开剂都可以反复回收

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-01-23 11:23:07 编辑

2楼

claymore(可雷墨），楼主没有说是工业生产啊。
制药一般的产量也不大的。天然产物化学都过大柱子。我只是提供一个参考方法：）
我还有一个不太有把握的方法，建议楼主少量试试：利用产品与杂质是两种不同性质的醇这个特点，用锌粉加盐酸处理一下，苯甲醇反应成绿苄，极性减小很多，估计重结晶就更容易除去了。就是不知道损坏你的产品不。所以要试试。
如果不对，就当我放屁

如果还成，就当赏高分

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-23 12:15:10 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-01-23 12:35:07 编辑	4楼
claymore,别人求助帖子，怎么是你打分呢？奇怪中....

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-01-17 11:20:16 编辑	5楼
这两个化合物分子量相差比较大。考虑用凝胶柱分一下。效果包你满意。

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2009-01-19 20:31:28 编辑	6楼
楼上的,工业上有大型柱子的. 量多的话可以用减压精馏除去,3-羟基-1-CBZ-吡咯烷和苯甲醇应该可以用精馏分离.

得分人：合成小象 :2, jingchenhu :2,

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