问题：如何制备无水甲醇
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时间：2009-01-16 23:43:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何制备无水甲醇，具体的步骤？谢谢大家！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-01-17 08:59:32 编辑

1楼

⑴在100mL醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与醇中的水作用，产生氢和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%的醇。
操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-16 23:56:46 编辑	2楼
你先用把钠投入甲醇中, 制备甲醇钠

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 09:25:15 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-16 23:57:58 编辑	4楼
然后搭一个蒸馏装置,最好是带塔板的 ,接一根直形冷凝管 [该帖子已被claymore在2009-01-16 23:59:37编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-16 23:59:07 编辑	5楼
然后把甲醇加甲醇钠精馏收集64.7度的馏分

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 00:00:20 编辑	6楼
甲醇钠可以循环使用.直到它变到很黄的颜色.就丢掉

得分人：xiaoyaolcl :3,

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