问题：酯化反应的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lzzn520
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时间：2009-01-17 16:33:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

ptsc 吡啶醇，反应后经乙酸乙酯提取浓缩，如何提纯？我看文献得经过层析，生产呢，不可能用层析。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 16:38:23 编辑	1楼
你这个是磺酸酯吧？？？？？之前要用冷水洗涤，把束缚剂吡啶去掉。。。。减压蒸馏

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-17 16:48:54 编辑	2楼
仅是个中间体，不知道减压蒸馏收集哪个沸点，根据文献纯物结晶后的MP是95-97度那样。另外ptsc 吡啶醇三者的配比是多少为好？根据文献，反应完后，加入水，减压蒸馏，然后再用乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液提取，有机相干燥后浓缩，过层析。那么反应完后加水的目的，是什么？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 17:08:13 编辑	3楼
1:1.8:2.0 你用三乙胺换吡啶吡啶味道那么大，你居然受得了？我知道是中间体，你就用它做离去基团的是吧？？？加水就是用来洗涤吡啶的。。。。这个跟三乙胺束缚生成的HCL 一个道理。。。。。我估计你的溶剂是CH2CL2是吧？？？？？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 17:10:21 编辑	4楼
文献应该没说减压。。。是旋转蒸发溶剂吧？？？？

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-17 17:22:41 编辑	5楼
吡啶做溶剂同时也做束缚剂哦。我发文献给你看下，这个文献是微量做的，我做需要投料比较大的那种，比如A放200克。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 17:41:26 编辑	6楼
柱不适合你。。。。。你还是去查下你的东西的物性吧

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-17 17:53:25 编辑	7楼
恩，非常感谢。文献上是不是有些物料比如吡啶的量放得实在是多了？另外将A溶解入吡啶后，冰浴下缓慢加ptsc ，然后再恢复到室温反应，这样是不是好点？而且它说反应4天，是不是时间长了点？我也考虑过用三乙胺，但是担心后处理会麻烦哦。

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-17 18:24:36 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-17 19:08:08 编辑	9楼
我觉得用CH2CL2溶解,ET3N倒入,滴加PTSC

得分人：claymore :3,

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