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问题：氮羟基丁二酰亚胺
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pingyamin
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：675
时间：2009-01-19 12:40:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有没有前辈做过氮羟基丁贰酰亚胺，无机盐的处理比较麻烦，且产率下降了，是否有其他的方法

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 12:59:08 编辑	1楼
N-羟基丁二酰亚胺 [该帖子已被claymore在2009-01-19 13:01:39编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 12:59:40 编辑	2楼
你就用丁二酸酐和羟胺做吧 [该帖子已被claymore在2009-01-19 13:01:54编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 13:01:25 编辑

3楼

在羟胺溶液中，搅拌和冷却下分批加入丁二酸酐，控制反应温度不超过2O℃ ，丁二酸酐完全溶解后，搅拌升温至40℃反应加热脱水，再在120℃时搅拌反应2 h。待温度降至8O℃，加人正丁醇将固形物溶解，趁热过滤除去NaC1，将滤液冷冻过夜，过滤收集粗产品，再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色，重结晶时加人粗品量1％的氟化钠)，收集晶体，真空干燥。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 13:04:22 编辑	4楼
除盐溶剂你可以用正丁醇但是温度不能高于100和低与60 要控制在80

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 13:08:32 编辑

5楼

另外再送你3篇文献资料，自己去看看吧，尽快下载。只有72小时时限

http://www.brsbox.com/filebox/uploadcomplete/randstr/7l0s3634110id50Njao64622i/fgid/e64eb55f94f743ea6737c890160aee55/dirids/

http://www.brsbox.com/filebox/uploadcomplete/randstr/1wEX7j62134z638D3s32iBWaj2/fgid/20884d5eef73a6e100f1f1d93118f700/dirids/

http://www.brsbox.com/filebox/uploadcomplete/randstr/2517oa4Gg25ZF7j4cJ3356GE31/fgid/e067ddcc48d5bac8f5e030f5feb688a4/dirids/

[该帖子已被claymore在2009-01-19 13:08:44编辑过]

回复人：pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间：2009-01-19 14:02:15 编辑	6楼
多谢前辈我分别用正丁醇和乙酸乙酯提纯过但是这两个都不适宜大规模生产存在安全隐患

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 14:06:14 编辑	7楼
你选择些别的溶剂，蒸汽压不能太高，另外要好去除的。

回复人：pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间：2009-01-19 14:49:21 编辑	8楼
恩那我再找找试试吧我还想问下如果继续做这个产品系列用氮羟基丁二酰亚胺和固体光气合成我查到一篇英文文献忘记把地址记下来了找不到了用THF做的溶剂前辈是否做过这个实验呢

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-19 14:58:55 编辑	9楼
不想英年早逝，所以没去尝试

回复人：pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间：2009-01-19 15:28:04 编辑	10楼
不是啊固体光气据说不毒比光气好多了的

得分人：claymore :3,

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