定制各类格氏试剂

问题:溶媒结晶中的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:金胡子
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:100%
回复:10
阅读:985
时间:2009-01-22 10:29:57  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做盐酸头孢替安的精制时,发再用溶媒结晶法时,加入丙酮时总是先出现大量的粘状油,粘在壁上,低温高温都有,这样产品的结晶性是不是就是不定形的了呀
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-02 16:34:25   编辑 1楼
已经打分了!


回复人:ptq518, () 时间:2009-02-02 16:10:57   编辑 2楼
盐在丙酮里溶解度较小,可能加入丙酮的速度太快,试试滴加


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-01-22 10:48:26   编辑 3楼
溶媒法 降解物少,结晶大,药品稳定,有不定性物,不易降解,但不易溶解

冷冻法相反


回复人:金胡子, (一起学习一直吧) 时间:2009-01-22 10:59:06   编辑 4楼
上面朋友的回答,只说了溶媒结晶的一般特点,没有说为何出现油状物,以及如何避免呀,


回复人:金胡子, (一起学习一直吧) 时间:2009-01-22 10:59:07   编辑 5楼
上面朋友的回答,只说了溶媒结晶的一般特点,没有说为何出现油状物,以及如何避免呀,


回复人:番茄, (因为初入行业,所以不得不努力。) 时间:2009-02-12 14:20:16   编辑 6楼
就是滴加的呀,很慢也不行,检测不是结晶性粉末


回复人:benben623, () 时间:2009-09-10 12:44:55   编辑 7楼
呵呵,纯度不够!!


回复人:wuping_555, () 时间:2009-10-30 10:27:17   编辑 8楼
一般是你的产物含有较多杂质,在结晶时形成包裹所导致,可以做存点.
另外就是所加的溶剂与产物的表面张力相差太远,可以试着更换溶剂


回复人:tian811028, (好学,真诚) 时间:2009-11-20 08:36:45   编辑 9楼
我也遇见过类似的问题,最后确定是溶剂选择有问题,滴加时大量的杂质同时析出包裹产物所至。建议换溶剂。


回复人:JPMAO, (搞化工合成的) 时间:2009-11-24 07:51:21   编辑 10楼
谁能做齐帕特罗,快跟我联系13813523286


得分人:ptq518 :1,


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