问题：请教各位朋友
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：celoe
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：100%
回复：7
阅读：354
时间：2009-02-03 13:03:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做2-甲基-4-氨基-3,5-二氯吡啶重氮化上溴...

基本上不反应啊...

氢溴酸溶原料,然后滴加亚硝酸钠...

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-02-04 15:54:25 编辑	1楼
苯胺变成卤代苯，一般是：先用NaNO2/H2SO4进行重氮化，然后用溴化亚铜/HBr处理，得到溴代苯。你的具体操作，有没有加溴化亚铜？也没有重氮化那一步？说明你的详细步骤，大家才好帮你。

回复人：celoe,▲ (有机合成工作者) 时间：2009-02-04 16:32:05 编辑	2楼
恩...是没有加溴化亚铜...重氮化和上卤素相当于是一锅反应的... 之前上氯的时候就是这样做出来的...但是上溴的化就是产率极低.. 我是在想,是不是实验过程中的控制问题... 铜盐催化书上是有说,但老板的意思好像是不需要...- -

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-02-04 19:13:29 编辑	3楼
老板花钱的事情 ,都不需要最好反应是自发的 ,节能的

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-02-04 20:06:14 编辑

4楼

说详细一些啊。你上氯的具体操作。
一般应当加溴化亚铜。我做过的，不过是氨基酸的氨基变成溴。不是苯胺。
按照你的方法，这么简单就能上，是不是该拿来共享一下？
另外：可不能全听老板的。老板都说每个反应都简单，“应当....应当.....”。
让他自己动手，也未必就“应当...”出来目标物。呵呵

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-02-05 18:02:28 编辑	5楼
顶，我都是用铜盐的

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-02-05 18:40:17 编辑	6楼
已经打分了！

回复人：celoe,▲ (有机合成工作者) 时间：2009-02-17 15:17:14 编辑	7楼
呃。我上氯也不是能一次就做出来的。。。收率也一般般反正好像要用卤化亚铜。前几天身体不大好，抱歉。那个什么，老板同意买了。。。哎。

得分人：合成小象 :1, celoe :1, 大荣 :1,

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