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问题:求助:邻硝基苯乙酰胺的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:gldou
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:434
时间:2009-02-23 21:04:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用邻硝基苯乙酸与二氯亚砜反应制备邻硝基苯乙酰氯,然后再在冰水浴条件下,把苯乙酰氯滴加到芳胺的吡啶溶液中,滴加完,搅拌一会,再在40度条件搅拌反应2小时,后倒入到水中,但是出来了一堆油,我做邻硝基苯甲酰胺的时候,都是能直接出来固体的,不知道到底是为什么,还请问到底该怎么做
回复人:wangyk712, (dystar) 时间:2009-02-25 19:54:56   编辑 1楼
我现在也在做一个芳香酰胺的反应,用的是氯苯做溶剂的,SOCL2一锅反应的, 收率在80-85%之间. 你可以试一下的.

另外请教一下大家:
有没有更好的办法提高收率!!
谢谢啊!


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-23 21:28:47   编辑 2楼
油层分析下是什么东西~~~


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-02-23 22:03:25   编辑 3楼
建议有三个:
1、反应时候,吡啶少加一些,因为影响结晶;
2、倒入冰水;
3、激烈搅拌;


回复人:hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事!) 时间:2009-02-24 01:24:11   编辑 4楼
可以用苯類、二氯乙烷類作溶劑,三乙胺作縛酸劑。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-24 09:09:21   编辑 5楼
你这个反应路线有问题


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-24 09:10:31   编辑 6楼
邻硝基苯乙酰氯 与 邻硝基苯甲酰氯



前者有α氢

结构的稳定性不一样

[该帖子已被claymore在2009-02-24 09:13:58编辑过]


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-24 09:12:05   编辑 7楼
后者酰氯可以氨解,前者不一定能照葫芦画瓢的做


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-24 09:14:43   编辑 8楼
另外我请教下。。。为什么一定成酰氯。。。。SOCL2味道那么大。。。。你受的了?



直接成甲酯。。。然后与羟胺反应


反应条件也很温和的

[该帖子已被claymore在2009-02-24 09:15:01编辑过]


回复人:gldou, () 时间:2009-03-01 14:48:48   编辑 9楼
已经打分了!


得分人:claymore :3, 合成小象 :2,


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