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问题:求乙酰-beta-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯合成的文献
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:TF
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版块:糖类化学()
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阅读:956
时间:2009-02-25 17:23:05  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我正在做一种葡萄糖衍生物的苷化反应,已经用过K-K法使用溴代葡萄糖中间体,没有产物。现在想用Schmidt法,但是找不到合成乙酰-beta-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的相关文献,尤其是如何脱全乙酰化葡萄糖异头碳的反应,我是新手,如果有人做过此反应,麻烦给个具体操作!跪谢!
回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-02-25 20:33:42   编辑 1楼
对不起啊,我不知道怎么直接在上边化结构式,只好以附件的形式发了,麻烦你了!


回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-02-25 20:26:10   编辑 2楼




附件反应式.rar (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-25 17:48:07   编辑 3楼
74808-10-9


你画结构式吧?画下看看。。或许我知道


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-25 22:24:33   编辑 4楼
不用了.我知道你问的东西了


回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-02-25 22:27:20   编辑 5楼
那你原来做过吗?能给个帮助吗?


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-25 22:38:17   编辑 6楼
恩,你要的东西..有卖的


不过你自己可以合成...


用 2,3,4,6-四乙酰-D-葡萄糖 与氰化三氯甲烷 反应得


CH2CL2溶剂 可以用DBU催化


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-25 22:44:31   编辑 7楼
看你用什么底物了...五乙酰葡萄糖也可以...不过多一步...要用水合肼...


变成2,3,4,6-四乙酰-D-葡萄糖....再用DBU,氰化三氯甲烷,CH2CL2反应5小时


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-25 22:46:33   编辑 8楼
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=4122095rsznp57rgeizwbwe


回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-02-25 23:41:53   编辑 9楼
谢谢,实验中好多都要-40°反应,这么低的温度如何实现啊?普通的冰块恐怕不行吧?


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-03-13 23:03:17   编辑 10楼
用氯化铵可以到-25度的......另外用过的干燥剂比如MgSO4,CaCL2....


可以不用扔掉....也可以降温的


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-03-13 23:05:24   编辑 11楼
-40度,你就放在 旋转蒸发的连接的那个低温冷却槽做也行的...


回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-03-13 23:44:14   编辑 12楼
非常感谢大家,我会尝试尝试的!


回复人:TF, (合成新手,多来打扰!) 时间:2009-03-24 15:42:12   编辑 13楼
已经打分了!


得分人:claymore :1,


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