定制各类格氏试剂

问题:关于四苯硼钠的配制
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:tlzstlzs
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:33%
回复:6
阅读:1357
时间:2009-02-27 08:46:16  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我配制的四苯硼钠标准溶液,经过了过滤,第二天出现沉淀了,怎么回事阿
回复人:eric_2008, (他山之石 可以攻玉) 时间:2009-03-24 11:51:39   编辑 1楼
是不是温度低了,析出结晶了啊


回复人:yueyue, (最近有点忙) 时间:2009-02-27 08:51:26   编辑 2楼
四苯硼钠标准滴定溶液:c[(C6H5)4BNa]=0.02mol/L。

配制:称取四苯硼钠(4.1.2.1)约7g,精确至0.0lg。加水50mL,微热助溶,加硝酸铝(HG 3-928)0.5g,振摇5min,加250mL,再加入氯化钠(GB 1266)16.6g,溶解后静置30min,用双层定量中速滤纸过滤,加水600mL,用氢氧化钠(GB 629)调pH值为8~9,加水至1000mL,过滤,溶液置于棕色瓶中备用。有效期六个月。

标定:称取105~ll0℃下恒重的苯二甲酸氢钾(GB 1291)0.5g,精确至0.0002g,加水100mL溶解,加冰乙酸(GB 676)2.0mL,在水浴中加温至50℃,从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液(4.1.2.5),然后急速冷却,同时加以搅拌,在常温下放置1L用恒重过的4号坩埚式过滤器(4.1.3.4)过滤,滤渣用四苯硼钾试液(4.1.2.4)洗涤3次,每次5mL,滤渣在105℃ 干燥箱中干燥至恒重。

计算:

  c=m/(V×0.3583)

式中:
c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积,mL,

m――滤渣的质量,g;

0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液[c(C6H5)BNa=1.000mol/L)相当的,以克表示的四苯硼钾质量。

所得结果应表示至四位小数。


回复人:tlzstlzs, () 时间:2009-02-27 08:55:37   编辑 3楼
就是按照这个方法配制的阿,一摸一样。
可是就是出现沉淀啦



回复人:ylydong, (中国化学化工爱好者) 时间:2009-03-04 13:30:24   编辑 4楼
先弄清楚沉淀是什麽 就知道怎样作了 在试一下吧


回复人:hldj,▲▲▲ (从事全氟羧酸树脂研究) 时间:2009-04-02 00:03:21   编辑 5楼
你的PH控制是否准确?


回复人:zxh198096, (不仔细) 时间:2009-04-17 11:45:08   编辑 6楼
如果确认配制方法没有问题的话,再重新过滤一遍,再标定。我们化验室配的也要过滤好几遍的,一般性放置一段时间多少都会有点沉淀的




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS