定制各类格氏试剂

问题:有能做过由六甲基二硅烷制氯硅烷的实验,不知为什么反应就是进行不了???
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hui_zhen
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:663
时间:2004-12-16 22:31:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

!!
回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2004-12-20 22:10:53   编辑 1楼
向1000mL带有搅拌器、导气管、冷凝器和温度计的四口瓶中,加入400 g含量为80%的回收六甲基二硅氧烷和300 mL溶剂,搅拌下加入1.0 g催化剂新话尔灭(常用相转移催化剂),降温至i C以下开始通氯化氢气体,控制通气速度和反应温度至不再吸收为止,约通入160 g。降温至o C以下,过滤除去催化剂,分去盐酸层,有机层加入无水硫酸钠,oC干燥过夜*过滤除去干燥剂,用50 mL溶剂洗涤,合并后加入蒸馏瓶中;首先通入干燥的氮气赶走过量的氯化氢气体,常压下收集57—58.5C的馏分,得三甲基氯硅烷410.0x,收率95.65%,纯度>99%。


回复人:hui_zhen, (我很穷,所以很努力) 时间:2004-12-20 22:14:05   编辑 2楼
这种方法做过,什么动静也没有


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2004-12-20 22:26:42   编辑 3楼
六甲基二硅氧烷有问题没有?
你用的什么溶剂?


回复人:chyao35, (高级工程师) 时间:2004-12-24 10:04:59   编辑 4楼
有可能是回收的六甲基二硅氧烷有问题,最好做气相检查一下。
另外注意一下反应器和反应体系的水分。


回复人:qixie, () 时间:2004-12-24 16:39:55   编辑 5楼
接受答案了。


得分人:admin-6,chyao35-2,


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