问题：固体格利雅试剂合成
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：TRACYAND
等级：▲
版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
信誉：60%
回复：4
阅读：608
时间：2009-02-28 23:49:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何合成固体格利雅试剂?求详细反应条件及反应物~~~~

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-03-01 18:52:08 编辑	1楼
在四氢呋喃中合成蒸出溶剂

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-01 12:05:28 编辑

2楼

格利雅试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失，即得格利雅试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始，乙醚发生沸腾后，乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但是不允许有水。格利雅试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。
氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应，如用四氢呋喃代替乙醚，可以制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称之为诺曼试剂。
为了更好地启动镁与卤代烃的反应，可用少量1，2- 二溴乙烷代替碘，特别是乙醚中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格利雅试剂，而不发生碘代烃的副反应。这种启动反应叫做制备格利雅试剂的夹带方法。
乙炔或其他端基炔烃与乙基格利雅试剂发生金属化反应，得到乙烷和炔基镁油状不溶性物，后者可溶于四氢呋喃中，作格利雅试剂用。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-01 12:07:06 编辑	3楼
我记得我看见过一个什么文献，名字我忘记了它说，有机溶剂有毒。说什么卤代烃疏水。他们用水溶液反应，同样也可以做到格利雅试剂。用的是NH4CL溶液。

回复人：TRACYAND,▲ (化学是最精密的科学！) 时间：2009-03-02 21:46:08 编辑	4楼
已经打分了！

得分人：claymore :3, chemwu70 :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

4msec