问题：【求助】重结晶的如何保证一致性
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：aming268
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：488
时间：2009-03-01 21:43:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

一开始试的时候，1克底物溶解在3克乙醇中，冷却后得到比较理想的晶体；
但是放大10倍，冷却后得到的晶体大了很多，并且形状一致性也比较差，降温速度是一样的（都没有搅拌）；
请问各位前辈，是否放大之后都会出现类似的问题，如何克服？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-01 22:22:43 编辑	1楼
是否先查下底物的性质? 控制有效晶型的含量或无效晶型的含量才能保证放大前后的的一致性

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-03-02 19:19:04 编辑	2楼
间歇的搅缓慢拌最好

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-02 10:41:47 编辑

3楼

容积量大了，虽然都没有搅拌，但是冷却的时间肯定是加长了（冷却1ml水，跟冷却1000ml水，都不搅拌，怎么能说冷却速度是一样呢？）。因为时间加长，所以能得到更大的晶体（粘附在一起），但是晶体本身应当是一样吧？如果是要考查晶体形状，就做个X衍射，对比一下。解决方法是：溶剂量大的时候，如果不计较结晶收率，可以适当加大溶剂量，这样，析出的晶体的碰撞机会会少点，或许得到的晶体就小些。要不，就适当加速冷却速度。

另外：Claymore先生，恭喜你荣升五星上将了！！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-03-02 11:19:00 编辑	4楼
还是缓慢搅拌比较好，容易得到均匀的结晶

回复人：hzl82612,★ (相信我，没错的！) 时间：2009-03-02 12:11:28 编辑	5楼
晶体的大小和降温时间、速度和搅拌的快慢等有关，缓慢搅拌比较好

回复人：aming268,▲ () 时间：2009-03-23 20:23:47 编辑	6楼
多谢各位老师指点

得分人：合成小象 :2, xiaoyaolcl :1, hzl82612 :1, chemwu70 :1,

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