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问题:【求助】 重结晶的如何保证一致性
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:aming268
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:490
时间:2009-03-01 21:43:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

一开始试的时候,1克底物溶解在3克乙醇中,冷却后得到比较理想的晶体;
但是放大10倍,冷却后得到的晶体大了很多,并且形状一致性也比较差,降温速度是一样的(都没有搅拌);
请问各位前辈,是否放大之后都会出现类似的问题,如何克服?
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-03-01 22:22:43   编辑 1楼
是否先查下底物的性质?


控制有效晶型的含量或无效晶型的含量


才能保证放大前后的的一致性


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-03-02 19:19:04   编辑 2楼
间歇的搅缓慢拌最好


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-03-02 10:41:47   编辑 3楼
容积量大了,虽然都没有搅拌,但是冷却的时间肯定是加长了(冷却1ml水,跟冷却1000ml水,都不搅拌,怎么能说冷却速度是一样呢?)。因为时间加长,所以能得到更大的晶体(粘附在一起),但是晶体本身应当是一样吧?如果是要考查晶体形状,就做个X衍射,对比一下。解决方法是:溶剂量大的时候,如果不计较结晶收率,可以适当加大溶剂量,这样,析出的晶体的碰撞机会会少点,或许得到的晶体就小些。要不,就适当加速冷却速度。

另外:Claymore先生,恭喜你荣升五星上将了!!


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-03-02 11:19:00   编辑 4楼
还是缓慢搅拌比较好,容易得到均匀的结晶


回复人:hzl82612, (相信我,没错的!) 时间:2009-03-02 12:11:28   编辑 5楼
晶体的大小和降温时间、速度和搅拌的快慢等有关,缓慢搅拌比较好


回复人:aming268, () 时间:2009-03-23 20:23:47   编辑 6楼
多谢各位老师指点


得分人:合成小象 :2, xiaoyaolcl :1, hzl82612 :1, chemwu70 :1,


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