问题：纯化合物做1HNMR时，在高场区2～0之间，总是出现一些杂质峰！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：合成小象
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时间：2009-03-13 22:51:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

新制备出的化合物，TLC是一个点。液相也是一个点。做1HNMR时，在高场区2～0之间（大约在1.5左右），总是出现一些杂质峰（单峰，下面大，上头细尖，瘦包子形状）！核磁管我是用洗衣粉刷，自来水洗，蒸馏水洗，再用丙酮洗过，120度烘干4小时的。产品是硅胶柱或者制备板分离出来的。所有跟产品接触的其他瓶子，都是用超声洗涤的（洗衣粉），然后自来水冲洗的（没有用蒸馏水洗）。郁闷中～难道所有瓶子都要浪费蒸馏水？？？

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-17 00:00:11 编辑	1楼
我查看了一下，是在1.26的地方出现这个峰。每次都在这个位置。现在正在考查原因。反正我用空核磁管去做，没有这个峰。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2009-03-16 22:05:19 编辑	2楼
高场有杂峰很常见。因为大板为保证硅胶有一定粘合性都加了各种辅剂，刮大板的样品来做核磁，经常有杂峰。所以一般能跑柱子就跑柱子，核磁会干净得多；跑柱子如果展开剂里甲醇量太大，也是有可能再高场有干扰的；还有无机盐有时也能再高场出一些莫名的单峰。

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-17 21:19:12 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-03-14 00:07:41 编辑	4楼
个人认为,那些峰是石油醚的峰,你不妨再用油泵抽下,或用其他的低沸点的溶剂洗下,应该能解决问题,你说的这个现象,我见过很多次,无一例外,都是石油醚没拉干引起的,没什么大的问题,心可以放宽了你.

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-03-14 00:15:02 编辑	5楼
因为石油醚的沸点高,60-90,很不容易拉干净,尤其是如果产品是油状物的话,在这种条件下,用真空干燥箱,或用油泵拉,瓶子适当加加热,抽一上午后,再去打,应该就没有了,如果成功,多给我加分

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-14 00:15:58 编辑	6楼
核磁管我是用洗衣粉刷，自来水洗，蒸馏水洗，再用丙酮洗过..... 呵呵.有必要吗? 重铬酸钾不能解决问题?

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-03-14 01:00:16 编辑	7楼
不是核磁管的问题,我个人认为是你在过硅胶柱或刮制备板时,你流动相中的石油醚没拉干,如果你不是用石油醚/乙酸乙酯过的柱子,整个过程中都没碰石油醚,那我猜不到是什么.

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-03-14 01:03:59 编辑	8楼
再说一下,是你样品中的石油醚没拉干,不是你核磁管的问题,

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-14 11:13:14 编辑

9楼

为什么要反复使用?使用1次就倒回收瓶里

柱子王你的宝贵柱子...下面那个地方,你用洗衣粉洗给我看看

能把发黄的,洗成白的,算你牛比~~~~

不都是也用重铬酸钾泡泡,再用CCL4?

洗完后..简直跟买新的一样...

另外我有个问题也一直想请教

我发现个问题..

为什么洗衣粉比洗洁精好用?

刷出来的实验仪器噌亮?

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-14 21:27:24 编辑

10楼

洗衣粉的主要成分是烷基苯磺酸钠，具有很好的去污作用，使用又很方便，所以深受人们喜爱。但洗衣粉具有一定毒性，即使少量的洗衣粉进入体内，也会对人体内多种酶类的活性起到强烈的抑制作用。
较好的洗衣粉其主要成分有：织物纤维防垢剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、水软化剂、污垢悬浮剂、酶、荧光剂及香料等；合成的表面活性剂很早就被人们发现有使手变粗等副作用，现在已被视为污染环境的一大公害。
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洗洁精的主要成份是:1表面活性剂；其主要作用是产生泡沫及去污；2、洗涤助剂：常用的原料有氢氧化钠和柠檬酸钠；3、增稠剂量：其主要作用是增稠，稳泡及去污，常用的原料有6501、6502、氯化钠；4、防腐剂，其主要作用是杀菌，保持，常用的原料有：苯甲酸钠、甲基异噻唑啉酮等；5、添加剂，其主要作用是处理水质，改善气味，常用的原料有：1、乙二胺四乙酸二钠，2、EDTA 四钠。
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是不是洗衣粉中含有水软化剂，去除了水中的钙等金属离子，烘干后，就不会在瓶子上残留，看起来就更光洁一些？

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-14 10:06:39 编辑	11楼
机理先生：我洗核磁管，一般只用洗衣粉洗洗，再蒸馏水涮一下。就因为有那个峰，找原因，仔细刷了核磁管。另外，重铬酸钾（洗液）有毒性，反复使用黑得很，我不喜欢用：） shennt: 有道理。下周上班，我取点石油醚加入到氘代氯仿中，做个空白验证一下。如果正确，我反馈到这里。

得分人：shennt :3, claymore :3, 中国化学化工1 :2, chimeralu :2,

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