问题：2-4-二硝基苯甲醚的合成?
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zcy83520
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时间：2009-03-16 09:45:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

朋友们,本人近来在做个实验可是老是得到不产物,头都大了就是不知道问题出在哪里.望哪位师傅给指点1,2.由2-4-二硝基氯化苯在甲醇介质中,滴加入事先配好的14%的甲醇钠.温度在65度左右回流反应3个小时.反应结束后蒸出甲醇再水洗,可是一点油相也没看到.倒是有大量的酚钠盐.

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-03-16 15:41:49 编辑	1楼
建议改用硝基苯酚跟碘甲烷反应，这样收率高，反应时间也短。

回复人：zcy83520,▲ (虚心求学的人) 时间：2009-03-17 11:22:18 编辑	2楼
谢谢你,我去试一下,有结果再来感谢大家.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-16 11:23:35 编辑

3楼

在250ml三口瓶中加入甲醇80ml，2,4一二硝基氯苯21．5克，苄基三乙基氯化胺0．2克，升温至58℃，慢慢滴加含44g氢氧化钠的甲醇和水(体积比3：1)混合液40ml。l小时左右加完，然后继续反应，1小时，冷却至20℃，滤出产物，洗涤，干燥得2，4一二硝基苯甲醚2O．Og。熔点94．9-95．6。c．产率95％。

[该帖子已被claymore在2009-03-16 11:30:31编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-16 11:37:29 编辑	4楼
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=4372585m4f927795kau3a1q

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-03-16 14:05:11 编辑	5楼
反应完毕，反应液倾入冷水中，冷却过滤水洗干燥得成品！再用乙醇进行结晶，可以得到浅黄色针状结晶！

回复人：sxl123456,▲ (w) 时间：2009-03-16 14:14:18 编辑	6楼
甲醇测定水分，要基本无水条件，

回复人：sxl123456,▲ (w) 时间：2009-03-16 14:15:30 编辑	7楼
先用固体甲醇钠实验

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-03-16 19:07:47 编辑	8楼
温度高了,降温试试

得分人：claymore :2,

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