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问题：两个性质很相似的物质，如何用结晶法进行分离？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：雨0525
等级：▲
版块：实验技术资源()
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回复：14
阅读：1590
时间：2009-03-16 20:31:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的目标物质是不溶于水，易溶于酒精、丙酮、乙酸乙酯、乙腈，溶于庚烷，熔点在40度左右的，现在想从混合物中分离出来，混合物也是不溶于水的，其中有两三个杂质的性质和目标物非常相似，结晶过程中总是很难除去，请问各位有什么高招可以指点一二，不胜感激！

回复人：雨0525,▲ () 时间：2009-03-17 18:34:27 编辑

1楼

一次结晶提高3－5个百分点，杂质含量最高是百分之二左右。

混合溶媒没有深入去试，现在一直都在做单一溶媒的试验，我会试试看的。

“发汗结晶”具体是怎么操作的？我的目标物和杂质的熔点非常接近的。

现在通过多次结晶组分是可以提高了到百分之九十九了，但是收率低，只有百分之二三十，而且最大杂质还有百分之零点五，我想把它降到百分之零点一以下。

回复人：hzl82612,★ (相信我，没错的！) 时间：2009-03-17 12:26:08 编辑	2楼
如果组分熔点有差异，可以发汗结晶试试

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2009-03-20 17:04:14 编辑	3楼
你的重结晶方法不是很实际了。。从反应部分从新考虑吧

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-03-17 08:32:44 编辑	4楼
使用过混合溶剂吗？如：乙酸乙酯石油醚按照一定比例的的混合溶剂等等！

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2009-03-16 21:21:16 编辑	5楼
柱层析只是实验室里用用一次结晶后,含量可以提高到多少和粗品比,还有杂质最高含量是多少,

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-16 21:30:51 编辑	6楼
如果合成小象.看见你这个帖子,肯定说,过柱子!

回复人：雨0525,▲ () 时间：2009-03-16 20:49:36 编辑	7楼
柱层析是个好方法，但是我想通过结晶除去。用同一种溶媒重结晶效果不好，换一种溶媒也还是达不到预期的效果，虽然组分有所提高，但杂质含量不减。如果结晶浓度太低了，收率又低的离谱，真是头疼啊！

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2009-03-16 20:37:55 编辑	8楼
两三个杂质含量不高的话,用重结晶.重结晶的母液再套用一次结晶.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-16 20:37:20 编辑	9楼
柱层析

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-25 08:46:51 编辑	10楼
已经打分了！

回复人：ecfy5358,▲ () 时间：2009-03-25 08:25:50 编辑	11楼
我做一产品国外文章0。5mm/Hg100度条件，国内没条件，用溶剂不错

回复人：ecfy5358,▲ () 时间：2009-03-27 07:18:15 编辑	12楼
先做成衍生物再结晶很好分开

回复人：zuoweiwei,▲ (金属配合物新手) 时间：2009-05-21 06:14:31 编辑	13楼
过柱子最有效，强烈建议

得分人：jingchenhu :1, rqs1 :1, hzl82612 :1, chen4201 :1, ecfy5358 :1,

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