问题：如何在实验室里用葡萄糖酸钠制备葡萄糖酸内酯？
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提问：TJ夺小刀
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版块：糖类化学()
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时间：2009-03-18 23:19:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想做个设计，但找来找去没找到好用的，希望各位能帮帮忙，教我如何在实验室里用葡萄糖酸钠制备葡萄糖酸内酯。大概需要哪些仪器，试剂。我好看我能不能做，最好是简便点的。
基本步骤也需要说清楚，以免我做错呢。。。再次谢谢各位了。

回复人：qiandandan,▲ (我接受) 时间：2009-04-10 12:56:48 编辑

1楼

《科技促进发展》国家一级杂志广泛征稿
【杂志介绍】
《科技促进发展》杂志是经国家新闻出版总署批准，由科技部主管、中国生产力促进中心协会主办的国家级科技类学术期刊，国内刊号：CN11—5286/G3, 国际刊号：ISSN1672—996X，大16开，国内外公开发行。为中国知网全文收录期刊，杂志集权威性、理论性与专业性于一体，具有很高的学术价值，读者遍布全国各科研机构、高等院校及企事业单位。
【栏目设置】
科技创新、经营管理、金融财务、建筑工程、思政研究、法治视野、社会科学、改革探索、教育科研、文化艺术
【来稿要求】
1．来稿要求论点鲜明、论据充分、文字精炼，篇幅在2500~8000 字符为宜；
2．来稿请务必注明详细联系方式，以便针对有疑问的内容随时查询核对；
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《硅谷》《中国科教创新导刊》（国家级教育类）
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回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-19 00:06:54 编辑

2楼

经减压浓缩后的葡萄糖酸液是粘稠的液体结晶条件控制好坏，是影响产品数量和质量的关键，因此要控制好下列因素：
l·浓度要结晶析出内酯，必须控制结晶液浓度，以7O％左右为佳。太稀了根本析不出结晶；太浓了，粘度太大，不利于大颗粒结晶形成，不利于产品的分离和洗涤，而使产品质量难以控制和收率降低。
2．温度温度对晶析有重要影响过高温度使d一内酯向一内酯转移；温度过低使体系粘度增加，流动性不好，不利于结晶长尤，以45~50℃ 为佳。50℃为内酯晶析区。
3．晶种内酯结晶，加入晶种的条件是不可忽视的。加入种子少，晶核少造成晶析速度慢；但如果加入晶种量过多，就会形成多的晶核，不但难以得到较大颗粒内酯给分离带来厨难，而且也会使体系变粘，使产品质量下降。晶种量以0．1～0．5%左右为宜。
4．搅拌结晶机须装有搅拌浆使得体系结晶时均匀，在45~50℃ 温度下使结晶
通过不断交换，慢慢地，逐渐地长大。否则，静置结晶，晶析出来的内酯颗粒十分细小，使分离困难。搅拌速度要慢，以10转／分为宜。剧烈搅拌空耗许多能量，且困体系较粘，易使搅拌浆损坏，对晶析也是不利的。
5．时间结晶时间以一昼夜(24小时)为佳。过短，晶析不完全，过长，没有必要，结晶已达平衡。

[1]汪祖摸等，化学世界28(6)，166(．1982)。
[2]高洁其等，化学世界2 (1)，12(198~’。
[3]郭茂祥化学世界30 6、，258(1689)。
[4] 日本公开持许公报50—12687 L
[5]J．M H．Dirkx等，J．of C~calysis 1～13．14~20(1981)．

[该帖子已被claymore在2009-03-19 00:07:22编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-18 23:58:28 编辑	3楼
先看下中试工艺

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-19 00:01:37 编辑

4楼

你要准备反应釜,Pd/C催化剂,氧气瓶,葡萄糖,强酸阳离子交换树脂~

先在反应釜中放入水，再投入一定量葡萄糖，配成～定浓度的葡萄糖溶液，夹套加热，使温度保持在45℃，把上次用过的摧化剂返洗回反应釜中。通入空气，开动搅拌，滴加30%以上的氢氧化钠溶液中和反应产生的葡萄糖酸，使溶液pH 控制在9.0～10．0

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-19 00:02:27 编辑

5楼

计算耗碱量可算出葡萄糖转化率。在转化率达95为左右时，取样用碘量法测定葡萄糖转化率，待转化率超过95％时，停止反应。分离出的催化剂投入下次循环使用。得到的清亮如啤酒色一样的葡萄糖酸钠溶液，经浓缩、结晶、分离、干燥，即得葡萄糖酸钠产品。收率在80%以上．若把葡萄楮酸钠蒂液经强酸性阳离子交换树脂处理，减压浓缩浓度达70字舀左右时，放入结晶机，加入O．1～O．5％的晶种，保温结晶，分离，可得葡萄糖酸8一内酯，收率45筠以上(按葡萄糖计)。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-19 00:03:44 编辑

6楼

1．本反应系气一液一固三相反应，因此物理传输十分关键必须采用高速搅拌或射流搅拌来克服传质的困难，因此反应器制作一定要达到要求。
2．温度控制本反应是放热反应，但放热量不大。因此反应过程中仍然要控制适宜温度。温度过低，反应速度太慢；而温度超过5O℃ 葡萄糖发生异构化，故控温以42-48℃为宜。
3．pH 控制我所高压液相色谱检测表明，在pH=11时反应，耗碱量虽已达等当量
了，可反应液中葡萄糖却并未等当量转化，存如葡萄糖二酸等副产物生成。因此必须严格控制pH= 9．0～10．0。在此范围内反应，既无副产物生成，又可维持足够高的反应速度。
4．浓魔控制反应必须控制一定的催化剂浓度和葡萄糖浓度，保持催亿剂和葡萄糖之间的台适比铡。试验数据可参见文献。” 葡萄糖浓度垃高，粘度增大，不利于催化剂分离。我们的试验表明，．单位重量催化剂在单位时间里转化的葡萄糖量是相近的。因此，控制葡萄糖：催化剂：50：1左右是适宜的。

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