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问题：求助酰胺过柱问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：harriet
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：877
时间：2009-03-25 19:53:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用酰氯和胺在二氯甲烷体系中，以吡啶做催化剂，室温下反应。TLC有一个比胺稍低的点，很浓；另外还有一个更低的点。但过柱时发现，这两个点都很难出来。最奇怪的是，一出来就是一串挨得很紧的点。难道是在柱子里分解了？还是其他杂点太淡，不浓缩看不出来呢？我用过中性氧化铝柱过过，也尝试过用硅胶过柱时，在展开剂中加入少量的三乙胺，结果都差不多。我都快被它逼疯了。

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2009-03-25 22:49:31 编辑	1楼
这个不好说有可能分解，也有可能你一开始爬板太低或太高，点都叠在一起分不清看不到一般爬板Rf值在0.3左右比较合适。如果遇到不确定的反应，上柱之前多用不同极性展开剂爬爬，甚至用不同的展开剂会有完全不同的效果过柱这种东西经验很重要，一时半会说不清

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-03-25 20:21:28 编辑	2楼
产物中可能有胺,吡啶,吡啶盐酸盐,酰氯和它对应的酸,酰胺,对应酸的吡啶盐,过柱前除掉过那些?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-25 20:40:38 编辑	3楼
说了一大段。是想怎么样哪?你可以爬一块大的板.把你认为是产物的点挖下来送样分析. 过柱的话.另外胺的话.比例要高点,他是碱性的,在酸性板上爬不动的.

回复人：harriet,▲ (学习，交流经验) 时间：2009-03-29 19:15:26 编辑	4楼
已经打分了！

得分人：chemwu70 :1, claymore :1, zhujieming :1,

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