问题：一个液相色谱分析问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：2468fang
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：18%
回复：10
阅读：835
时间：2009-04-02 10:48:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在做液谱分析某有机化合物时，在进样条件固定不变的条件下，出峰时间每次在变化，即没有固定的出峰时间，不至是何原因，想请教。

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-04-02 13:32:08 编辑	1楼
变化得看多少？如果保留时间差别在一两秒，可以不必计较，如果多了，就要考虑进样处至检测器是否有溢漏。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-04-02 11:07:31 编辑	2楼
室温变化的影响、流动相浓度变化的影响、柱压力变化的影响都会直接影响到出峰时间！不过这并不影响检测数据的准确性！

回复人：黑龙,▲ (QC) 时间：2009-05-13 13:20:54 编辑	3楼
流动相的pH值选择不对,把pH调试一下.

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2009-05-21 15:06:01 编辑	4楼
以上的说过就不多说补充：1.可能的你的上个样品峰没有出完，你就开始进下一个样品了.洗一下，进样口，色谱柱.验证：空走一次，看有没有色谱峰出来 2.流动相有气泡，系统脱气不好。 3.样品处理。样品要均匀，不可为分相或乳化。等等

回复人：sv40,▲ (化学生物学) 时间：2009-05-22 11:22:37 编辑	5楼
都说LC的重复性不好，其中最大的不可重复性就是保留时间，一般认为相差0.1-0.2分钟都正常，如果你的样品组分比较简单，很容易判断的话，不必太在意时间

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-05-22 18:44:18 编辑	6楼
5楼之言有理

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-05-23 14:54:48 编辑	7楼
关键还是看你的结果是不是受到了影响，时间只是定性而已，如果相差太大，最好还是看下系统管路，压力变化等等，直观的，看下你的基线走得怎么样，还有你是否用的双泵梯度，提供的信息少了点，很难判断

回复人：slr2006,▲ () 时间：2009-05-29 13:45:39 编辑

8楼

出现保留时间不定的原因有好多：1.室温在变化，很多样品的保留时间就是不对的；2.流动相中有机相的浓度是不是恒定没有变化的？若有变化，或者混合不均匀，都会导致样品保留时间的变化；3.流动相是否用到了，缓冲体系？若有，是不是缓冲体系的PH值有变化，若有，也会导致样品保留时间有变化；4.泵的流速是否测过，流速正常吗？流速有变化，这个保留时间有变化，谁都知道的吧？5.还是关于流速的问题，你的流动相是混合后进单元泵输送，还是缓冲体系一个输送泵，有机相一个输送泵，如若这样的话，在有机相泵输送过程中，因为纯乙腈（甲醇的话就不会存在这个问题）会导致泵里面的单向阀黏结，造成流速不精确；6.·········

回复人：黑龙,▲ (QC) 时间：2009-08-16 13:15:02 编辑	9楼
固定相是否和流动相里的缓冲盐反应.我以前也碰到类似的事情

回复人：HPLC茶多酚,▲ (渴望交流有关实验室的必需知识~~~) 时间：2009-08-26 11:27:58 编辑	10楼
以上的原因就不重复了，补充下室温也有影响的，我们实验室的空调坏了，导致了出峰时间提前了~~~就是室内不要太热，会影响液相的工作~~~。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec