问题：钯碳催化氢化时，钯碳用量和溶剂选择问题。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：合成小象
等级：★
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时间：2009-04-03 23:42:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问各位，钯碳催化氢化时：
（1）大家10％钯碳用量大约为底物摩尔用量的多少倍？常压中压用量有无区别？（此问题2分，呵呵）；
（2）溶剂一般用什么？除了乙醇、甲醇外，你们还用过什么溶剂（要自己做过的，可靠的。此问题1分，呵呵）。

回复人：山里布衣,▲ (制药工人) 时间：2009-04-15 20:33:32 编辑	1楼
只要反应底物能溶于水,水作溶剂肯定行,而且是最安全的溶剂,我们工业化都有两年多了

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-04-08 07:33:51 编辑	2楼
溶剂还可以用石油醚，我做苊的加氢时用过

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-04-07 22:23:30 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-04 10:17:50 编辑	4楼
Pd/C(5%)CH3COOH/3~4Mpa

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-04 09:45:28 编辑	5楼
我做过雷尼镍催化氢化的可以回答这个问题吗?哈哈

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2009-04-04 10:00:49 编辑	6楼
溶剂还用过冰醋酸用量我一般都用5%钯碳，为有效物重量的1-5%

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2009-04-04 15:43:29 编辑

7楼

1、我们一般按照底物的重量来做的，第一次一般大约投20%湿计催化剂量，看反应情况而论。对于是常压还是加压反应看你准备做什么加氢。脱苄基常压就可以，如果加压1-2Kg当然速度变快。如果你是对酚等加氢，可能要求10Kg左右压力才好。
2、催化加氢最便宜的溶剂当然是水啊，如果水对于你的反应不好，或者不利于处理，那么考虑用甲醇、乙醇。如果提取产物麻烦，可以用乙酸乙酯、甲苯、苯、乙酸等很多溶剂。一般在醇中反应比较快些。我用过甲苯/水，乙酸乙酯/水混合体系加氢。反应速度也非常快。
不知道以上回答是否满足要求！

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2009-04-04 15:45:03 编辑	8楼
常压加氢用量当然要比加压加氢用量大些才能达到同样的效率。

回复人：liuwei631,▲ (喜欢有机合成的人) 时间：2009-04-04 16:54:56 编辑	9楼
我用过DMF做溶剂,钯炭（10%）的用量一般为底物质量的3%-5%

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-04 19:42:17 编辑	10楼
按照底物的重量来做,一般按5-10%湿,最多用过重量的50%湿.当然压力越高用量越少,加氢压力和溶剂关系很大,溶剂除了乙醇、甲醇外还可用EA.丙酮等

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-04-05 13:40:55 编辑	11楼
多谢各位热情回答！我还有的问题是：如果按底物重量的1-5％重量的钯碳，是不是有些多了？钯碳很贵啊！！溶剂用水还行？？我第一次知道的。机理王知道么？检索神何在？？哈哈

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-05 19:41:12 编辑	12楼
具体情况不同对待,有时还不够呢

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-04-16 23:15:41 编辑	13楼
多谢各位。我还有个问题：有一次做中压，钯碳催化，突然发现瓶内壁干燥的钯碳着火了！！（几个火星，马上灭了）。吓出一声冷汗！不知道大家碰到这个情况么？怎么避免？

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2009-04-18 20:29:01 编辑

14楼

一般催化剂需要保湿。Pd一般情况是不会着火的。除非你使用甲醇做溶剂，把钯碳脱水干。那是非常危险的事情。特别是使用过的钯碳。因为钯表面有吸附氢，和空气接触肯定要燃。特别是Ni，那可是特别容易燃的。注意使用完或者回收马上就用溶剂把它保存起来。如果你不回收就用水封就是。只要是湿的就不会着火。我不但见过燃起来，还见过生产上加料爆炸，当场死亡两个；实验室有人操作不当，导致实验室爆炸，操作者脸被划破，玻璃扎入胸口中。所以操作也要注意操作先后顺序和操作方式。

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-12-07 21:48:49 编辑	15楼
多谢各位朋友！！祝福大家！

回复人：wowic,▲ (吡啶类衍生物合成) 时间：2010-12-21 21:46:33 编辑	16楼
其实我做过用四氢呋喃作溶剂加氢的。产物不同溶剂不一样嘛。

得分人：claymore :3, maurice :3, screwing :3, liuwei631 :2, chemwu70 :2,

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