定制各类格氏试剂

问题：两个简单的实验问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：claymore
等级：★★★★★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：90%
回复：8
阅读：558
时间：2009-04-07 11:25:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1，抽滤的时候，我把滤纸放布氏漏斗上面，吸紧了。。。。然后把过滤的东西直接倒下去。。。。奇怪的事情发生了！这个滤纸自己向上卷起来了！！

换了张滤纸，漏斗都是这个现象！请问为什么？滤液里有乙醚和水还有我的产物烯胺以及杂质！！

上星期就没遇见这样的事情，然后我把上层的乙醚分液掉再抽，这个现象居然看不见了。一切正常，请问这是什么原因？

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2009-04-07 13:23:49 编辑

1楼

用滤纸过滤有机溶剂总是会出现问题。
如果你的量很小的话，建议用砂芯过滤漏斗。G2就可以了。G4容易堵，除非你是要求很严格。

如果量大的话，1公斤，几百克，找块布来当滤布来过滤。不容易起毛的布都可以，取材很方便。我经常把报销的实验服剪一块下来，过滤。当然有条件可以去买更好的滤布。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-04-07 15:17:50 编辑	2楼
慷慨

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-04-07 12:07:02 编辑	3楼
正常乙醚沸点低真空一抽就跑了，此时滤纸经历一个由湿到干的过程自然会卷起来。水溶液就不会了。我觉得还是剧烈摇晃好，接触充分，提取效果好。你可以考虑水相用食盐饱和或长时间静置再分层

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-07 11:26:35 编辑	4楼
2.萃取的时候是不是不应该剧烈摇晃，用CH2CL2提取水相的时候。。。直接拿这漏斗滚几下就行了是吗？我发现剧烈摇晃，等于把体系摇均匀了。。原来的水层乳化了一样！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-07 14:40:07 编辑	5楼
我知道，乙醚我换成高沸点的醚了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-07 14:39:27 编辑	6楼
已经打分了！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2009-04-07 13:53:51 编辑	7楼
滤纸因为乙醚挥发，导致上翘！另最好不要用乙醚，实验室规模可以，大生产就不行了！

回复人：yangcomboy,▲▲▲ (有机合成工程师) 时间：2009-04-07 12:21:02 编辑

8楼

抽滤时中间抽力大，边上的溶剂向中间集中，同时漏斗周边挥发的溶剂也向中间集中，产生向心力，从而使的滤纸向上卷起来了，水因力蒸汽压小，向心力小，滤纸不能向上卷起来。
萃取应该剧烈摇晃，二氯甲烷萃取水层时经常发生乳化现象，可以提高温度或延长静置时间，均可以分层，或者增加水层的比重破乳。

得分人：大荣 :3, yangcomboy :3, admin :3, maurice :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec