问题：LAH后的后处理
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提问：fengyulz
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时间：2009-04-09 10:46:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

据说这东西反应后的过滤很麻烦，根本抽不动。

<img src=emotions/em20.gif>

[该帖子已被fengyulz在2009-11-06 15:28:56编辑过]

回复人：fengyulz,▲ (风雨) 时间：2009-04-10 07:42:12 编辑	1楼
LAH 与原料与 THF 的配比率1.2:1:7 ？ [该帖子已被fengyulz在2011-07-28 23:37:29编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-09 12:51:50 编辑	2楼
一定要再处理干燥的！！！那个很容易吸潮的!最好是无水处理，偷懒的话，多丢点KOH！如果不处理的话，LAH丢下去了，再倒下THF，温度不冲到30度以上你找我！ [该帖子已被claymore在2009-04-09 12:54:15编辑过]

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-09 19:11:54 编辑	3楼
LAH 与原料与 THF 的配比率1.2:1:7

回复人：fengyulz,▲ (风雨) 时间：2009-04-09 11:14:55 编辑	4楼
我刚接触这个东西，多多指教。 [该帖子已被fengyulz在2011-07-28 23:35:47编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-09 15:53:29 编辑	5楼
这个产物用丙酮和硝基甲烷就可以合成的。。。为什么还要还原？LAH价格贵多了

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-10 19:19:56 编辑	6楼
不少吧

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-04-10 22:00:42 编辑

7楼

淬灭用下面的这个方法,最好
往固体硫酸钠中加入水,搅拌,使其变潮,但不能成稀糊,越稠越好,然后把他往反应体系中加,知道反应体系不冒泡为止,过滤就好了,很好过

优点,1 减缓淬灭速度,从而不使体系升温过快,
2,稠状硫酸钠中的水与LAH反应后,就变无水的了,到后面即使水加多了,也没关系,被前面的硫酸钠干燥掉,直接过滤后,滤液里面就没有任何的水,是干燥的,直接旋干,就是比较的产品
3就是最重要的,ALOH不会是糊状,会跟硫酸钠黏附在一起,呈颗粒状<img src=emotions/em21.gif><img src=emotions/em21.gif><img src=emotions/em21.gif>

还有,做LAH还原,千万不要往LAH中加溶剂,要把LAH往溶剂中慢慢的加,否则会出危险,起火爆炸是轻的,伤了人就麻烦大了.<img src=emotions/em1.gif><img src=emotions/em1.gif><img src=emotions/em1.gif>

[该帖子已被shennt在2009-04-10 22:03:30编辑过]

回复人：fengyulz,▲ (风雨) 时间：2009-04-11 07:56:17 编辑	8楼
tks shennt ! [该帖子已被fengyulz在2011-07-28 23:37:59编辑过]

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-04-11 10:42:24 编辑	9楼
生产上没用过呀,这是在实验室采取的手段,要想有固定的投料量也可以做到,当然是加入足够的水,能使反应淬灭了呀,算好水的量,再用硫酸钠调,然后把调好的硫酸钠加进去,应该可以吧,大规模生产我也没做过,自己摸索一下吧,我的招都是在实验室里的方法,还有,到了生产上,要考虑成本因素的,自己把握好

回复人：fengyulz,▲ (风雨) 时间：2009-04-09 13:25:39 编辑	10楼
是L3meam [该帖子已被fengyulz在2011-07-28 23:37:02编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-09 10:58:41 编辑	11楼
布氏漏斗用大号的，或者水泵都接几个分开抽！滤液去提取。。反正时间多的时，那边抽完，你这边也提取的差不多了。。。。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-09 13:05:03 编辑	12楼
具体问题具体分析，是酯还原醛吗

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-09 10:55:04 编辑	13楼
抽的动的哦！！！！只是抽了比较慢而已，你用NaOH水溶液处理以后，他里面就变成白色的带点黄的烂糨糊了，多翻弄几下，就OK了，滤饼是要多翻几下的。。。。。不过别把纸给捣烂了，

回复人：fengyulz,▲ (风雨) 时间：2009-04-12 11:14:19 编辑	14楼
用糊状硫酸钠，可否直接用十水硫酸钠呢，这样就可以避免调水拉？

回复人：fishyu220,▲ () 时间：2009-04-11 18:29:23 编辑	15楼
用糊状硫酸钠处理，体系会放热，为避免因THF挥发而使体系粘度大，可以多加点乙酸乙酯，只要溶剂够多，是很好抽虑的。另外，如果愿意尝试，可以加大量的水，固体会溶解，再用乙酸乙酯萃取，就不用抽虑了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-11 18:28:26 编辑	16楼
已经打分了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-11 17:24:42 编辑	17楼
THF反应的时候，0度滴加，常温反应，2小时就能到达终点。。比例的话不方便说，自己摸索

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-11 17:23:13 编辑

18楼

LAH致命问题在于后处理，一定要算好催灭的水量！

建议3点

1，催灭的时候，如果之前加过路易斯酸，请配制50%以上碱！

2，水量必须严格控制！理论上LAH的4个H只有一般作还原用，而LAH与水反应需要的当量，你要算清楚，慢慢萃灭！

3，切记！不要多用水！这里重要原因在于，你萃灭后的东西应该是固体，这样抽滤简单，但是如果你超过水量，就变成乳液了，那样就像糨糊一样，你就算把泵抽坏了，也不一定能抽完！

一定要控制在固体，不要使得它变成糨糊！

回复人：shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间：2009-04-13 20:38:08 编辑	19楼
可以的,只不过多用点盐,慢点,成本高

得分人：shennt :3,

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