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问题:急!!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:2008102128
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:464
时间:2009-04-10 15:27:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

1.带有羟基的一个物质与氢化钠反应
2.反应液再与4-溴丁酸乙酯反应
3.再通过碱洗生成羧基。

反应要求无水操作,反应的溶剂是DMF。问题:
1.氢化钠该如何除去杂质:
2.如何干燥DMF。
3.反应用TLC监控,请问该如何摸索展开剂的类型和种类?
请问谁做过这样的实验呀请指教一下!!!!!请大家多多提宝贵的意见
我的邮箱283190711@163.com

[该帖子已被2008102128在2009-04-10 21:22:04编辑过]
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-04-10 20:18:47   编辑 1楼
1,该反应第1步是醇变成醇钠,然后成醚,考虑换其他试剂,氨基钠,或者其他碱。。


2,分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏



3,比例自己摸下,点个板又不是难事情




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