问题：急！！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：2008102128
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2009-04-10 15:27:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1.带有羟基的一个物质与氢化钠反应
2.反应液再与4－溴丁酸乙酯反应
3.再通过碱洗生成羧基。

反应要求无水操作，反应的溶剂是DMF。问题：
1.氢化钠该如何除去杂质：
2.如何干燥DMF。
3.反应用TLC监控，请问该如何摸索展开剂的类型和种类？
请问谁做过这样的实验呀请指教一下！！！！！请大家多多提宝贵的意见
我的邮箱283190711@163.com

[该帖子已被2008102128在2009-04-10 21:22:04编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-10 20:18:47 编辑

1楼

1,该反应第1步是醇变成醇钠，然后成醚，考虑换其他试剂，氨基钠，或者其他碱。。

2，分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏

3，比例自己摸下，点个板又不是难事情

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