定制各类格氏试剂

问题：结晶问题求教
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：claymore
等级：★★★★★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：90%
回复：10
阅读：1429
时间：2009-04-17 08:21:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

母液调碱性后，产品析出，但是老是成絮状，抽滤都粘在纸上，每批次都要结晶几天才能结晶出完整的针状晶体。

问题1，产品反应液是水，但是每次都有油状物，用活性炭脱色后，在用调碱性，就马上有产品析出，但是放冰箱冷却后，油状物又开始析出。。。。为什么？

问题2，活性炭脱色，直接调碱，冷却结晶，和直接冷却，在调碱结晶有什么区别？

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2009-04-17 09:23:58 编辑	1楼
改改结晶的条件，分析油状物杂质的溶解性。我曾经用甲醇、异丙醚混合溶剂重结晶过一个化合物，即使重结晶前很不纯，也可以析出晶体，得到纯品。异丙醚在重结晶中，很特别，有时候很有效 [该帖子已被admin在2009-04-17 09:24:42编辑过]

回复人：gankun1023,▲ () 时间：2009-04-27 21:09:00 编辑	2楼
高难度啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-17 09:05:37 编辑	3楼
那怎么处理那个油那？再调酸，再脱色？我反复脱色后的溶液确实澄清了，析出的东西纯度，用外标法HPLC也确实上90%了，只有活性炭，反复酸碱才能解决问题吗？如何才能搞定我的普利斯。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2009-04-17 08:37:50 编辑	4楼
是胺类或其他碱性物质吧！酸性成盐，活性炭吸附脱色，后过滤，在中和析出，过滤

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-17 09:01:52 编辑	5楼
问题，胺类的原料，我提出过的胺类，容易结晶。。是针状，但是需要时间，结晶。如果不提纯的胺类，投料反应后，是光有东西析出，但是絮状的，成不了型。就算析出的产品也是脏兮兮的颜色。过滤不出来

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-04-17 08:49:39 编辑	6楼
油状物析出，是因为油状物在室温下有一定的溶解度吧，冷却析出正常啊先调碱在冷却是正确的，产品有足够的时间结晶。先冷却再调碱，没有时间结晶啊，除非再冷却，那样就多一步操作了。

回复人：yangcomboy,▲▲▲ (有机合成工程师) 时间：2009-04-17 11:35:51 编辑	7楼
产物熔点肯定低，且在水中的溶解度在低温时很小，如果不能分散均匀就不易结晶，所以成油状物，如果加入与水互溶的溶剂如乙醇、甲醇、丙酮等，降低体系表面张力，缓慢降温就可使产物容易结晶出来，

回复人：283619700,▲ (喜欢研究，喜欢化学，YE) 时间：2009-04-17 11:39:50 编辑	8楼
太专业了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-17 11:58:17 编辑	9楼
加醇的话，溶解了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-04-17 17:34:47 编辑	10楼
这个问题其实是我没思考周全，很简单的，下午我把水溶液（碱性）那些脏兮兮的析出物用 CH2CL2提取然后再给CH2CL2通HCL，再加水，用水洗然后再用NAOH处理水这样结晶瞬间就全部出来了。。。成功了

得分人：maurice :2, mengniu :2, admin :2, yangcomboy :2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec