定制各类格氏试剂

问题:请教催化加氢问题.
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:leiwang581
等级:
版块:催化剂(zzk,)
信誉:83%
回复:12
阅读:773
时间:2009-04-28 10:19:10  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在在做硝基催化加氢,用的是5%的pd/c,压力在0.4mpa,最后产物总是在95%左右,还有3%的原料没反应,做了多次总是这个结果,想请问下各位高手,会是什么问题?谢谢!!
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-04-28 10:28:00   编辑 1楼
温度?反应时间?pd/c用量???


回复人:leiwang581, (学习是第一的!) 时间:2009-04-28 11:33:06   编辑 2楼
我的底物中有氰基,会不会被还原,我觉得压力低不会有影响,而其pd/c不适宜催化还原氰基!!


回复人:leiwang581, (学习是第一的!) 时间:2009-04-28 10:52:16   编辑 3楼
温度在25度,时间2小时,加长1小时后不起作用,用量为硝基物的5%,谢谢!


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-04-28 11:01:06   编辑 4楼
一,适当增加pd/c用量,10%为宜;
二,温度45度比较好,如果你的底物没有其他敏感基团的话;
三,时间短了点,在解决一、二之后如果还没反应完全就延长点时间。


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-04-28 18:54:10   编辑 5楼
延长反应时间到5-8小时.


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-04-28 19:17:39   编辑 6楼
你可以选择还原,10%Pd/C,CHCL3/CH3OCH2CH2OCH3,3Mpa


回复人:leiwang581, (学习是第一的!) 时间:2009-04-30 08:26:37   编辑 7楼
谢谢,那个厂家的催化剂好点,给我介绍几个,我前面用的都是试剂店买的!!感觉不怎么好!


回复人:leiwang581, (学习是第一的!) 时间:2009-04-30 10:11:27   编辑 8楼
评分了


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-04-30 11:10:23   编辑 9楼
首页上的瑞科集团的就不错,我用过的。xiaolong.lee@163.com


回复人:nzm6337, (药物制造) 时间:2009-06-30 21:06:42   编辑 10楼
产物总是在95%--已经很不错了啊!!我做的Pd-c氢化,只有85%,没有反应的底物只有通过重结晶来解决了啊!!!


得分人:xiaoyaolcl :2, chemwu70 :1, claymore :1,


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