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问题：在做小试生产5-硝基邻甲酚时，得到的5-硝基邻甲酚的含量只有82%左右，原因何在？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ntjszjm
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：5
阅读：739
时间：2009-05-03 21:53:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位大师能帮我解决：在做小试生产5-硝基邻甲酚时，得到的5-硝基邻甲酚的含量只有82%左右，原因何在？，具体步骤是这样的：1 大红色基G加硫酸溶解 2 亚硝酸钠重氮化 3 水解得5-硝基邻甲酚，不知其它是什么杂质，怎么避免或消除，谢谢

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-03 22:49:39 编辑	1楼
有82%已经不错了，先介绍下你的反应。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-03 22:57:25 编辑

2楼

原因：

1，体系中有硝酸根离子，水解后必然会产生硝酸苯酯

2，反应过程中，没来得及分解的重氮硫酸氢盐与已经生成的产物酚直接偶联形成偶氮苯

处理方法：

1，加速水解速度，可以减少偶氮苯的生成

2，直接改良方法，就是采用硼氟酸重氮盐/CH3COOH，芳酯水解，可以提高收率。

这些都是仅供参考的，收率100%是不可能的。

回复人：zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间：2009-05-04 18:54:19 编辑	3楼
实验室处理没有什么麻烦，用碱溶解后加酸就可以了

回复人：ntjszjm,▲ (本人是化工厂的一名员工，希望能在此学到东西) 时间：2009-05-04 19:52:53 编辑	4楼
感谢传奇重金属乐队的回复，能否将改良的方法说得更加详细点，谢谢

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-04 19:58:31 编辑	5楼
改良方法应该这方面资料很多，另外你的方法也可以参照 Org.Syn.Coll.Vol.1941,1:404 有机合成事典是免费的，你可以自己去OrgSyn查查看。

得分人：claymore :3, zhaijf :1,

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