问题：四氯化硅含量的分析方法
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时间：2009-05-04 10:00:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如题,谢谢!

回复人：shi21yong,★ (愿为化学化工论坛作贡献) 时间：2009-05-04 10:49:30 编辑

1楼

1•1　仪器和试剂
电子天平SartorriusBS 110S
1ml密封取样针、250ml聚四氟乙烯烧杯、500ml塑料烧杯、100ml塑料容量瓶、
50ml滴定管
硝酸(比重1. 42),分析纯;
氢氟酸(比重1. 15),分析纯;
硝酸钾(分析纯)饱和溶液;
硝酸钾-乙醇洗液:称取300g硝酸钾,量取300ml乙醇,溶于2700ml水,备用;
酒石酸尿素混合液: 20g酒石酸溶于100ml水,加10g尿素溶解,备用;
1%酚酞指示剂:称取1g酚酞,用100mL无水乙醇溶解
邻苯二甲酸氢钾(KHP)(优级纯);
氢氧化钠溶液(CNaOH=0.2mol/l):精确称取氢氧化钠0.1000g溶于500ml水,以邻苯二甲酸氢钾标定.
1•2　实验方法
1•2•1　取样
在有机玻璃手套箱内平铺5A分子筛50g,通入干燥的N2.在有机玻璃手套箱用密封针管精确移取
SiCl4样品1m,l迅速将样品转移至500ml装有25ml无水乙醚塑料烧杯中.
1•2•2　实验步骤
在塑料烧杯中加入10ml水使样品水解完全,再加入10mHl F酸使沉淀溶解完全后转移至100ml塑料
容量瓶中,加水定容至刻线.取10ml该溶液于250ml聚四氟乙烯烧杯中,然后分别加入10ml硝酸、1ml氢
氟酸和5ml酒石酸-尿素溶液,再加入适量滤纸浆,此时将聚四氟烧杯置于冰水中,加入20ml饱和KNO3
溶液,静置、沉淀约20分钟后过滤,并用硝酸钾-乙醇溶液洗涤三至五次.将滤纸返回至250ml聚四氟烧
杯中搅碎,加入5滴酚酞指示剂,用稀NaOH溶液中和过量游离酸至桃红色,不记读数,然后用250ml左右
沸水将其转移至500ml聚四氟烧杯中,继续用NaOH溶液快速滴定,将近终点时补加5滴指示剂,至桃红
色时即为滴定终点,记下读数,计算硅含量,同时做空白实验.
2　结果与讨论
2•1　数学模型
si(% ) =0.00703•CNaOH•(V1-V0)/M×100
V1—滴定试样所消耗的NaOH溶液的体积,m;l
V0—空白试样所消耗NaOH溶液的体积,m;l
CNaOH—NaOH溶液的浓度,mol/;l
M—试样的质量, g;
0. 00703—与1. 00mlNaOH溶液[CNaOH]相当的硅的质量, g.
其中,
CNaOH(mol/l) =1000mKHPPKHP/MKHPVT
mKHP—滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾KHP的质量, g;
PKHP—滴定邻苯二甲酸氢钾KHP的纯度,以质量分数表示;
MKHP—邻苯二甲酸氢钾KHP的摩尔质量, g/mo;l
VT—标定NaOH溶液消耗的体积,m.l
M(g) =ρVV10V100(3)
ρ———试样的密度, 1. 48g/cm3;
V———取样体积,m;l
V100———试样定容体积,m;l
V10———分取试样体积,m.l
将(2)(3)式分别带入(1)式得:
si(% ) =0.00703×1000×mKHP×(V1-V0)×V100/ρ×V×V10×MKHP×VT×100

回复人：smallhead,▲ () 时间：2009-05-05 08:42:23 编辑	2楼
已经打分了！

得分人：shi21yong :1,

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