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时间:2009-05-06 18:48:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位师傅:我做的是离子液体三氯化铝-盐酸三乙胺催化苯和乙酰氯的酰化反应,能不能告诉我最后产物的分离方法?溶剂用正己烷行吗?
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-05-06 18:55:46   编辑 1楼
FK反应影响因素:

1,酰化剂


2,催化剂


3,溶剂

溶剂对反应影响比较大。

硝基苯作溶剂比较好,均相反应,但是毒,你看,是否可以用苯直接做溶剂?



制备方法:



无水氯化铝
135份


180

乙酰氯
80

先将无水氯化铝及苯投入三口烧瓶中,左右瓶孔安装回流冷凝器及滴液漏斗,中孔装以搅拌器,并将安装好的设备置于水浴中,在不断搅拌情况下,开始投入乙酰氯,待投完料后,于冰水浴中。

静置约2小时,分取油层用稀氢氧化钠溶液洗涤,分去洗液并用无水硫酸钠进行干燥,最后进行蒸馏,弃去最初的液滴,截取190~220℃的馏分,即为成品。

约得70份苯乙酮。实验操作应在通风橱中进行。



[该帖子已被claymore在2009-05-06 18:59:59编辑过]


得分人:claymore :2,


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