问题：巯基氧化为磺酸的方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ziling0130
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时间：2009-05-12 10:43:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问各位合成中将巯基氧化为磺酸基的操作步骤，有没有具体的实例？谢谢！
如果是这个反应应该怎么做？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-12 11:23:50 编辑	1楼

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2009-05-12 11:56:54 编辑	2楼
加入50%的过氧化氢，30~50度自氧化为磺酸基，放热严重，最好是滴加过氧化氢。不需要其他任何试剂。关键：过氧化氢的浓度一定要达到50%。

回复人：klair,▲ (向各位有学识有经验的老师学习！) 时间：2009-05-12 15:07:09 编辑	3楼
也就是要求强氧化剂咯。不过滴到后面会不会因为水量的增加而稀释了双氧水呢？其他强氧化剂呢，比如浓硝酸？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-12 16:02:04 编辑	4楼
KMnO4,HNO3,铬酸，溴水，过氧化氢，都可以，不过都是用在脂肪族上，芳香族的用KMnO4/AcOH/CH3COCH3. 不过我觉得用溴水、碳酸钠，水溶液就可以生成磺酸盐，再调Ph。双氧水要不要达到50%，我觉得不一定，30%的氧化实例也不是没有。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-05-12 18:55:32 编辑	5楼

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2009-05-12 19:50:58 编辑	6楼
Claymore 现在水平很高，很让我佩服了。要是要求工艺清洁环保，分离后处理简化，只有过氧化氢。没有盐的分离，如果有盐，就需要溶剂重结晶，费时费力。 50%过氧化氢很便宜，也很安全。如果30%的过氧化氢，反应速度太慢。

回复人：ziling0130,▲ () 时间：2009-05-13 08:26:02 编辑	7楼
大家的回答太好了，就是我想要的，可是我想问一下，将原料溶在什么溶剂里再滴加过氧化氢啊？还有反应完该如何处理，直接拉干可以吗？再补充一个问题：原料和双氧水的摩尔比应为多少？ [该帖子已被ziling0130在2009-05-13 08:29:00编辑过]

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2009-05-13 08:44:36 编辑	8楼
不需要溶剂，会自动氧化，最后会均相。4~5倍的mol 别忘了加分

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-13 09:06:26 编辑	9楼
J.O.C 1967 32 3032 你自己去查。。不给你查了。。用H2O2氧化SH的

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-05-13 09:07:42 编辑	10楼
作者 Yamazaki A

回复人：ziling0130,▲ () 时间：2009-05-14 08:22:26 编辑	11楼
已经打分了！

得分人：claymore :2, chemindole :3,

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7msec