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问题:酰氯成酯的反应
类型:交流
提问:zfs0205
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时间:2009-05-19 22:13:56  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教一下大家,我做的是C8的酸成酰氯,用氯化亚砜,这一步比较好,但是我下来是用和酚的反应,体系都是干燥的,也是封闭体系,溶剂的水分大概是0.06%,为什么最后TLC检测的反应液里有50%的酸呢,每一次都是干燥的,溶剂全是处理的,为什么达不到我要的结果呢
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-05-19 23:08:56   编辑 1楼
酰氯和酯都溶解水吗,不溶解的话效果才好,不然酰氯要水解,酯也要皂化。

TLC可以检测反应液含量的?只有定量HPLC才可以的吧~


你用C8酸和SOCL2混在HMPT中,加醇直接反应。不要分2步!


回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2009-05-20 14:15:31   编辑 2楼
我怀疑是酰氯过量,分析时无法和酸分开。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-05-20 07:11:38   编辑 3楼
我做过酚和羧酸的反应,直接混合(视情况加溶剂),然后滴加三氯氧磷。效果很好的


回复人:zfs0205, (OKL) 时间:2009-05-20 19:30:35   编辑 4楼
我用的是THF,对苯二酚,酯不溶于水。已经做了好多条件了,可能不是溶剂的水分问题。请问2楼,是不是常温反应?TLC分析我是根据点显示的浓度判断的。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2009-05-20 19:36:02   编辑 5楼
稍稍升温,我做的是80度左右。跟你结构不完全一样,所以仅做参考


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-05-20 20:35:08   编辑 6楼
确定反应液里的50%是酸吗?




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