问题：有关结晶的问题，紧急，谢谢
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zdyzero
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时间：2009-05-21 20:40:46 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用 L谷氨酸钠做 DL焦谷氨酸

步骤如下

1.谷氨酸钠的分解[1]
秤取50克谷氨酸钠，置于100毫升的蒸发皿中，放在电热板上用沙浴加热，使温度升高到190~200 ℃，并在此条件下维持1.5~2小时[2]。此时反应物分解并发生内酰胺化：

2.酸化和结晶
分解完毕稍冷后加入30毫升蒸馏水，微热直至固体完全溶解，并将其转入烧杯中。搅拌下小心地加入9毫升95%~98%的浓硫酸后，置于冰块和氯化钙的混合物中冷却2小时，即有结晶产生。

我将所得结晶抽虑，干燥，给老师看，老师说不是氨基酸，因为东西比较重，而且不是氨基酸那种比较细腻的粉末，老师说是硫酸钠，而且语气很肯定

我测熔点，显示153℃，焦谷氨酸是152~162 硫酸钠800多

茚三酮显色比较淡

旋光仪检测有旋光性是右旋

因此我觉得我得到的东西是硫酸钠和焦谷氨酸的混合物

因为它们的溶解度比较接近

请问我要怎样才能得到焦谷氨酸？

我将得到的物质溶于热水，冷却，结晶出来的颗粒较大较硬，应该是硫酸钠

我要怎么样才可以得到焦谷氨酸呢？？？

另外硫酸钠和焦谷氨酸都不溶于乙醇吧？

由于后面还要拆分DL焦谷氨酸，关系到毕业的问题，所以恳请指教

附件：2-吡咯.rar (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：sunys,▲ () 时间：2009-07-07 10:30:50 编辑	1楼
两者的溶解曲线是否能看到温度可以起到作用?

回复人：zdyzero,▲ (山东理工，大四) 时间：2009-05-22 15:01:00 编辑	2楼
我将所得的物质溶于水，冷却结晶，结晶会析出硫酸钠，这样反复进行，尽量除去溶液中的硫酸钠，最后得到比较纯的焦谷氨酸，请问这样是否可行？？

回复人：zdyzero,▲ (山东理工，大四) 时间：2009-06-03 10:11:05 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：zdyzero,▲ (山东理工，大四) 时间：2009-05-21 20:52:10 编辑	4楼
图片太大，传不了就是谷氨酸钠——————脱水——————焦谷氨酸钠焦谷氨酸钠——————加硫酸——————焦谷氨酸

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-05-21 21:08:56 编辑	5楼
我认为是二者的混合物 30ml蒸馏水的量有些少建议一次多做一些用50克谷氨酸钠——30克蒸馏水的比例溶解然后取出部分加入不同量的蒸馏水再进行以后的加酸冷却看看蒸馏水的比例那个合适

回复人：zdyzero,▲ (山东理工，大四) 时间：2009-05-22 08:54:47 编辑

6楼

实际上我加了约50毫升蒸馏水，因为在微热溶解时有部分损失

可是结晶出来的东西里面肯定有硫酸钠，2者的溶解度太接近，

文献中的方法是重结晶直至检测不出硫酸根为止，可结晶出来的是较大较硬的颗粒硫酸钠

现在是实际问题是，怎么分离焦谷氨酸和硫酸钠的混合物！！！！！！

2者似乎都不溶于有机溶剂吧？？

文献作者说用重结晶，是不是在重结晶过程中有技巧？？？

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-05-22 18:35:35 编辑	7楼

回复人：hw197358,▲ (中国化学化工论坛共建最大的交流网络努力一起吧同学) 时间：2009-05-22 19:43:18 编辑	8楼
过来和大家交流学习一下！

回复人：zdyzero,▲ (山东理工，大四) 时间：2009-05-23 08:55:27 编辑	9楼
可否将焦谷氨酸钠通过树脂得到焦谷氨酸，这样就不用除去硫酸钠了？？也可否利用焦谷氨酸在强酸性条件下溶解度低的特点？？

得分人：mengniu :3,

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