定制各类格氏试剂

问题:3-羧基吡啶酯化反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:cb73wm
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:42%
回复:7
阅读:940
时间:2009-05-22 20:36:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

烟酸(3-羧基吡啶)上羧基与乙醇的酯化反应怎么进行完全,本人用硫酸催化合成收率偏低,仅78%.请大家指导下,谢谢!!!


[该帖子已被claymore在2009-05-22 21:09:40编辑过]
回复人:yfli78, () 时间:2009-05-24 11:21:12   编辑 1楼
回流


回复人:yfli78, () 时间:2009-05-24 11:17:53   编辑 2楼
AcCl/MeOH, 我们就是这么做的,多用点醇


回复人:cb73wm, (从事药物开发) 时间:2009-05-25 18:42:48   编辑 3楼
谢谢!!醇用量是很大!!


回复人:cb73wm, (从事药物开发) 时间:2009-05-25 18:43:56   编辑 4楼
我用socl2试过,醇用量大,反应差不多近100%


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-05-22 21:12:34   编辑 5楼
光有硫酸,78%不算低了!


1,共沸脱水使得反应正向



2,BF3-乙醚络合物回流,可以提高收率的,适用杂环


回复人:chemwu70, (共同进步) 时间:2009-05-25 19:31:50   编辑 6楼
乙醇+亚硫酰氯和烟酸反应


回复人:yfli78, () 时间:2009-05-26 11:42:52   编辑 7楼
如果用thionyl chloride, 先distill掉, 然后加醇, 就不用很多




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS