定制各类格氏试剂

问题：求助药物的提纯问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chemyangxi
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：80%
回复：12
阅读：992
时间：2009-05-25 11:08:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人合成的核苷类化合物，产物为α和β同分异构体混合物，还有一些有机杂质。
请问各位大虾：
1）产物做液相，能看到两个产物峰，距离3min左右，极性相近。不知TLC能看出两个点吗？我点板拖尾。
2）两个异构体极性相近，柱层析梯度洗脱，不知能否分开。
3）文献上说能用重结晶的方法。我想做到99.5%纯度以上应该怎么做？
我就是想聆听大虾们的高见，完了后我去亲自试验试验。

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-06-03 10:43:30 编辑	1楼
实验结果如何呢？

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-05-25 13:25:13 编辑	2楼
1) 用青岛海洋化工的制备板，可能能分开。我分过葡萄糖苷α和β体，效果不错； 2）柱层析估计不行； 3）如果α和β体含量相近，重结晶可能比较难。我做的葡萄糖苷α和β体的含量相差比较大（ee 40％），还不能得到99.5％的。祝你好运！

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2009-05-25 21:26:20 编辑	3楼

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2009-06-12 15:39:36 编辑	4楼
还没结果呢。最近做放量实验。马上就涉及到关键步骤提纯了。

回复人：driving041,▲ () 时间：2009-06-14 18:37:15 编辑	5楼
多试一些展开剂吧，相隔三分钟的时间应该很容易用TLC做出来的。如果能用TLC，柱层析也没问题了。只是找合适的展开剂要点时间。

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2009-07-14 13:37:47 编辑	6楼

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2009-07-14 13:38:05 编辑	7楼
已经打分了！

得分人：合成小象 :2,

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