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问题:丁基锂分析方法探讨
类型:交流
提问:donglucun
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:340
时间:2009-05-25 14:45:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以我认为这种方法不好。
希望有经验的人能参与讨论。
回复人:黄十字,▲▲ (实事求是!如果做不到,就承认做不到;如果承诺了,就一定要做到!) 时间:2009-05-28 08:29:00   编辑 1楼
我来发个资料吧:



附件Titration of Organolithium R.rar (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)


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