定制各类格氏试剂

问题:傅克反应中为什么会出现黑色物质
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jdnyycsyh
等级:
版块:有机化学资源(yjgzfl,netpanda,)
信誉:100%
回复:12
阅读:786
时间:2009-06-05 09:31:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

对叔丁苯合成对叔丁基苯甲酸第一步用氯乙酰氯做傅克反应,生成黑色物质是什么呢,对产物有什么影响吗,怎样让黑色物质少一些,条件怎么控制
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-06-05 10:17:56   编辑 1楼
最后再总结下 ,就是 不要 乱 作!


1, 直接用 HCOOH/CF3COOH/过二硫酸钾 一步反应 70~80个小时 70度


2, 草酰氯/ALCL3/H3O+


3, CLCH2COCL/ALCL3/CS2 + C5H5N/NaOH回流



你的什么 苯乙酮再卤仿 的 ,真的是 太多余 了~浪费


回复人:jdnyycsyh, (大家一起努力) 时间:2009-06-05 10:26:15   编辑 2楼
谢谢,非常感谢,本来是用乙酰氯的,后来为了加快速度,就用氯乙酰氯试试,看来是不行


回复人:jdnyycsyh, (大家一起努力) 时间:2009-06-05 10:26:17   编辑 3楼
谢谢,非常感谢,本来是用乙酰氯的,后来为了加快速度,就用氯乙酰氯试试,看来是不行


回复人:jdnyycsyh, (大家一起努力) 时间:2009-06-05 09:32:44   编辑 4楼
请大家帮忙


回复人:jdnyycsyh, (大家一起努力) 时间:2009-06-05 09:40:22   编辑 5楼
我忘了说,是用FeCl3做催化剂


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-06-05 10:04:53   编辑 6楼
卤代酰氯水解的话就是卤代酸,FK反应有可能变成了 叔丁基苯乙酸!


再补充一句 , 你的 CLCH2COCL我知道 ,但是 不是变成苯乙酮,



那个反应是 直接羧化的 反应!


是 先生成 R ---COCH2CL 。


然后再用吡啶、NaOH 回流 的 直接FK羧基化的!


[该帖子已被claymore在2009-06-05 10:12:14编辑过]


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-06-05 09:58:22   编辑 7楼
请你不要乱改反应底物,什么氯乙酰氯,你这个不是乱做吗?

[该帖子已被claymore在2009-06-05 10:01:06编辑过]


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-06-05 10:09:22   编辑 8楼
想法是不错的,你目前要的就是 叔丁基苯 FK反应 变成 叔丁基苯乙酮,


用酸酐或者是 乙酰氯 都没问题! 然后 合成的叔丁基苯乙酮 直接用 次氯酸钠 溶液 ,甲基酮卤仿反应!


回复人:wzhgang70, () 时间:2009-07-04 21:26:00   编辑 9楼
有可能是反应的时候放热出现了焦油状物质


得分人:claymore :1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS