定制各类格氏试剂

问题：放大制酰氯
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：大荣
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：84%
回复：13
阅读：1089
时间：2009-06-12 13:44:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

芳香羧酸和氯化亚风反应制备酰氯。放大做的话（车间）有危险吗？反应产生的大量SO2和氯化氢气体怎么稳妥的吸收？反应很快就可以产生大量的气体，但反应釜的放空管口径就那么大能安全的出去吗？如果不能，釜内一旦有了压力岂不是要冲料！
请有过实战经验的大侠不吝赐教！

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2009-06-18 10:03:36 编辑

1楼

这东西还是不做的好，大量的尾气稀碱吸收很快饱和，饱和液量大处理困难，肯定又要偷排！从工艺上讲，小试可行，中试应该没问题，你可以采用先加部分氯化亚砜（能搅拌就行），余下部分采用滴加方式。尾气用石墨吸收塔吸收（注意吸收塔前要加喷射泵，使塔内呈-0.1－0.3mpa左右负压（以反应釜内微正压为准）。求助的态度要诚恳点！天下无免费午餐，知识是我们吃饭的本钱哦！

回复人：kewu,▲▲▲ (干化学的人) 时间：2009-06-12 14:18:22 编辑	2楼
你不会控制加料速度啊，慢慢加料控制反应

回复人：zjtkd,▲▲ () 时间：2009-06-12 15:10:08 编辑	3楼
控制氯化亚砜的加料速度就可以了呀，通过温度和产生气体的量为参考，控制滴加速度。尾气采用液碱吸收，不会产生压力和冲料的。

回复人：H19840504,▲ (化工新手) 时间：2009-06-12 15:11:54 编辑	4楼
控制加料速度。用真空往碱吸收塔里带

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-06-15 12:30:24 编辑	5楼
看来楼上的都没放大实践过酸是固体，不加氯化亚风根本搅拌不动，所以滴加不行。反应还需要升温，一般后面要回流一下。真空一吸都把氯化亚风带走了。

回复人：yyy_yangyi,▲ () 时间：2009-06-15 12:45:39 编辑	6楼
微带真空。50度微带真空，氯化亚砜跑不了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-06-15 14:07:13 编辑	7楼
回复人：大荣,▲▲ (胆大心细，粗中有细。) 时间：2009-06-15 12:30:24 管理编辑 4楼看来楼上的都没放大实践过酸是固体，不加氯化亚风根本搅拌不动，所以滴加不行。反应还需要升温，一般后面要回流一下。真空一吸都把氯化亚风带走了。你就不能加溶剂吗?? 求助的态度要诚恳点!!!!!!!!!

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-06-15 20:26:26 编辑	8楼
稀释成浆湖状就可以

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-06-15 23:48:56 编辑

9楼

谢谢6楼的解答。
酰氯这么活泼的物质不怎么好加溶剂吧？即加了合适的溶剂也增加了后处理的工作。我的本意就是想不加溶剂解决这个问题，就像我们在实验室制备酰氯一样。
另外，我的话－“看来楼上的都没放大实践过”可能语气上不够客套，显得虚心不够。但我是本着“求是，求实”的态度的。我个人觉得论坛是大家交流、切磋的地方，不应该去强调“授与求”的态度尊卑，因为这两者随时会更换。不知道这是不是我的拙见！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-06-16 09:23:35 编辑	10楼
很多时候工业化做酰氯用甲苯或氯化苯做溶剂，反应结束脱溶剂和过量氯化亚砜，最后减压蒸出酰氯。我工业化做过的

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-06-16 19:05:10 编辑	11楼
试过反加料吗

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2009-06-19 09:42:09 编辑	12楼
已经打分了！

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2009-07-09 14:43:27 编辑	13楼
何必加溶剂呢？

得分人：kewu :1, zjtkd :1, H19840504 :1, yyy_yangyi :1, xiaoyaolcl :2, chemwu70 :1, 驷马难追 :1,

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