问题：高压反应釜（加氢）使用经验浅谈
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2009-06-13 11:48:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃（自燃）物品，氧气同时存在下很容易发生安全事故，给操作者造成终身遗憾，为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。
一、注意事项：
1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场；
2、在场操作的人员必须手套，穿无铁钉的鞋；
3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域；
4、在氢解附近，操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。
5、卸压时高压反应的尾气，最好用胶管通向室外，或者通风橱内；
二、操作规程：
将一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程：
（一）安装
1. 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走；
2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净；
3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；
4、关闭排气阀。
（二）检查装置气密性
关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！
（三）加氢
1、检查各阀门是否关严；
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；
3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的）、氢气压力阀上好后，用肥皂水检查是否漏气（如漏气，请重上）；
4、排气口用真空抽出液面上的空气；
5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀；
6、重复第5步操作一遍；
7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
（四）、控制取样：
1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气；
2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶；
3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
（五）、泄氢：
确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入），打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pd/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外），如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
（六）、卸装
放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。

转自：小木虫论坛

回复人：yuwang,▲ () 时间：2009-07-22 20:51:54 编辑	1楼
写得蛮好，谢谢，长见识了

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-22 21:16:41 编辑

2楼

"5、卸压时高压反应的尾气，最好用胶管通向室外，或者通风橱内；"不完全正确！！！通风橱防爆吗？？？
“2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶；”正常情况下要加压反应，钢瓶内压力能到这么低吗？？？
“3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。”取样管内有滞留的原料，直接压料取样正确吗？？？？
......
不要人云亦云，要看到问题，要有自己的观点，有自己的东西！！！！

回复人：liyugui,▲ (从事医药化工原料中间体的开发制造) 时间：2009-07-24 09:24:20 编辑	3楼
资源不错，加0.3分

回复人：pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间：2009-07-24 12:33:51 编辑	4楼
资源不错，加0.3分

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