问题：硝基苯的合成
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提问：maoxiaoyu
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时间：2009-06-13 19:14:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

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回复人：jjssgg,▲ (化工生产) 时间：2009-08-05 14:01:42 编辑	1楼
绝热硝化可使用稀硝酸为原料（等温硝化使用浓硝酸），原料成本低。绝热硝化不需冷却水，反应产生的热量全部用来酸浓缩及预热原料苯。汽提产生的冷凝水用于粗硝基苯的洗涤，不需使用新鲜水。因而，水及蒸汽消耗远低于等温硝化。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-06-13 20:09:31 编辑

2楼

硝基苯生产工艺的选择
目前硝基苯生产主要采用混酸硝化法，一般有二种工艺，一是等温硝化，二是绝热硝化。
绝热硝化与等温硝化相比有以下优点：硝化温度高于等温硝化，有利于提高反应速度，缩短反应时间，混酸组成上绝热法含水高，硝酸浓度低，反应较温和，其最大优点是硝化反应放出的热量不需要冷却，可用于废酸浓缩。
虽然绝热硝化具有许多优点，但该技术在国内没有得到成熟应用，如引进国外技术，技术转让费昂贵。经综合测算，采用绝热硝[wiki]化工[/wiki]艺，单位生产成本比等温硝化高200元左右。因此，硝化部分选择等温硝化工艺。
1.苯胺生产工艺的选择
a)硝基苯铁粉还原法
硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产，将反应物料投入还原锅中，在盐酸介质和约100℃温度下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，所得苯胺收率为95%～98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。硝基苯铁粉还原法是生产苯胺的经典方法，但因存在设备庞大、反应热难以回收、铁粉耗用量大、环境污染严重、设备腐蚀严重、操作维修费用高、难以连续化生产、反应速度慢、产品分离困难等缺点，目前正逐渐被其他方法所取代。但由于该法可以同时联产氧化铁颜料，我国有一小部分中小型企业仍采用该法进行生产。
b)硝基苯催化加氢法　
硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。它又包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
固定床气相催化加氢工艺是在200～300℃、1～3MPa条件下，经预热的氢和硝基苯发生加氢反应生成粗苯胺，粗苯胺经脱水、精馏后得成品，苯胺的选择性大于99%。固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟，反应温度较低，设备及操作简单，维修费用低，建设投资少，不需分离[wiki]催化剂[/wiki]，产品质量好等优点，不足之处是反应压力较高，易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活，必须定期更换催化剂。目前国外大多数苯胺生产厂家采用固定床气相加氢工艺进行生产，山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用该法进行生产。
流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后，与理论量约3倍的氢气混合，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床反应器中，在260～280℃条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气，再经冷凝、分离、脱水、精馏得到苯胺产品。该法较好地改善了传热状况，控制了反应温度，避免了局部过热，减少了副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命，不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设费用大，操作和维修费用较高。我国除烟台万华聚氨酯集团有限公司外，其它生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
2.硝基苯液相催化加氢工艺是在150～250℃、0.15～1.0MPa压力下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，再经精馏后得成品，苯胺的收率为99%。液相催化加氢工艺的优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-06-13 20:09:52 编辑

3楼

申请号： 200610056705.0 申请日： 2006.03.06
名称：一种硝酸硝化苯生产一硝基苯的方法
公开 (公告) 号： CN101033192 公开(公告)日： 2007.09.12
主分类号： C07C205/06(2006.01)I 分案原申请号：
分类号： C07C205/06(2006.01)I;C07C201/08(2006.01)I;B01J29/04(2006.01)I
颁证日：优先权：
申请(专利权)人：北京夏一催化技术有限公司
地址： 100083北京市海淀区学院路18号21号楼306
发明 (设计)人：刘希尧;陈皓;张全信;刘竟宇;张淑惠;吴桂兰;魏廷贺国际申请：
国际公布：进入国家日期：
专利代理机构：代理人：

回复人：maoxiaoyu,▲ (氟化钙解放后农民) 时间：2010-03-08 19:17:30 编辑	4楼
已经打分了！

得分人：claymore :2, jjssgg :1,

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