定制各类格氏试剂

问题:请教提纯问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:甲乙丙
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:80%
回复:10
阅读:766
时间:2009-07-13 16:44:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

现在我在做一个香叶醇的酯,该产品为油状物,沸点很高,在我们实验室现有条件下无法通过精馏的方法进行提纯,TLC检测发现有两个不明杂质点,与产品点位置非常接近,因此通过过柱子的方法也难以达到理想的分离效果,我已经试过过柱子了,但是难以分开,请教各位高手有没有比较好的方法,请指教一下,感激不尽!
回复人:甲乙丙, (小实验员) 时间:2009-07-17 09:53:29   编辑 1楼
已经打分了!


回复人:甲乙丙, (小实验员) 时间:2009-07-16 15:22:45   编辑 2楼



回复人:h19840504, (化工新手) 时间:2009-07-16 13:38:59   编辑 3楼
做液质把杂质的分子量确定下。再根据你的反应推测该物质的结构。然后再想办法
分离


回复人:Gzeng,▲▲▲ (学海无涯,永无止境) 时间:2009-07-13 17:53:04   编辑 4楼
你的两种杂质,会不会就是你做“香叶醇的酯”的两种原料呢。


回复人:甲乙丙, (小实验员) 时间:2009-07-13 22:18:55   编辑 5楼
不是原料,原料可以用过柱子的方法出去,


回复人:Gzeng,▲▲▲ (学海无涯,永无止境) 时间:2009-07-14 00:45:19   编辑 6楼
现在是什么杂质都还搞不清楚啊。怎么除啊??不会是它的同分异构体吧!!


回复人:小成, (初学者) 时间:2009-07-14 10:08:11   编辑 7楼
常事重结晶


回复人:甲乙丙, (小实验员) 时间:2009-07-14 10:23:02   编辑 8楼
请看清楚,是油状物,怎么重结晶啊


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-07-14 14:24:15   编辑 9楼
1、最简单方法:用萃取方法试试,看看杂质在不同溶剂中的溶解性能,以便加以区分;比如有时,一些少量杂质,可以用石油醚加入少量乙酸乙酯浸泡,即可溶解(当然浪费部分产品)。
2、最可靠方法:用制备薄层分离出少量杂质点,1HNMR分析结构。然后根据它的结构,采取相应方法分离。


回复人:毒物, () 时间:2013-05-31 03:04:51   编辑 10楼



得分人:合成小象 :3,


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