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问题：酰肼制备的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：stevehe
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阅读：1781
时间：2009-07-19 20:44:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

羧酸与水合肼缩合制备酰肼，如何避免副产物的生成同时提高收率

回复人：ALHGZN,▲ (精细化工的一名新兵) 时间：2009-07-25 07:54:46 编辑	1楼
先酯化，再和肼反应

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-07-19 21:30:33 编辑	2楼
http://www.orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=v81p0254

回复人：stevehe ,▲ (化学制药专业毕业) 时间：2009-07-20 12:11:22 编辑	3楼
谢谢有用羧酸和水合肼反应制备酰肼的资料吗万分感谢

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2009-07-25 19:39:52 编辑	4楼
一般都是羧酸先做成酰氯，然后低温滴加水合肼即可。注意控制水合肼的浓度，否则副产物有很多二取代的。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-07-26 18:24:05 编辑	5楼

回复人：stevehe ,▲ (化学制药专业毕业) 时间：2009-07-29 16:16:17 编辑	6楼
谢谢啦

回复人：木鱼求援,▲ (10年合成) 时间：2009-09-02 20:46:51 编辑	7楼
用三甘醇等高沸点溶剂反应，比较有效

回复人：ct1228,▲▲ (因为喜欢，所以爱上它，因为爱上它，所以进入它玄妙的世界) 时间：2009-09-15 09:01:49 编辑	8楼
羧酸先做成酰氯，然后低温滴加水合肼,三甘醇等高沸点溶剂反应即可。注意控制水合肼的浓度.

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2009-09-29 14:00:44 编辑	9楼
First you can change your compound to ester with 90-95 %. Then the ester can react with NH2NH2.H2O to form your target compound with 80-90 yield. The working up is just washing solid collecte to get pure compound.

回复人：stevehe ,▲ (化学制药专业毕业) 时间：2009-10-12 14:00:49 编辑	10楼

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2009-10-12 14:56:59 编辑	11楼
羧酸在水合肼中回流可直接得到酰肼的文献超多

回复人：杨lonely,▲ () 时间：2009-10-18 08:36:17 编辑	12楼
先酯化，后加水合肼

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2010-01-13 12:26:22 编辑	13楼
成酯后做一点问题没有，我做过了。直接做不知道行不行？查一下Beilstein就可以了。

回复人：墨雨,▲ () 时间：2010-01-29 14:29:59 编辑	14楼
-15oc下，氯甲酸异丁酯，三乙胺与酸制成混合酸酐，再滴入水和肼，效果很好

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