问题：重结晶问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：claymore
等级：★★★★★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：90%
回复：4
阅读：615
时间：2009-07-22 21:59:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做了一个TsCL保护NH2基的亚硝化物质。

但是想重结晶。。不知道怎么弄

最后产品本来是溶剂醋酸/NaNO2下反应的

我最后用水直接加到醋酸里，大概是 5倍体积水，然后本来黄色澄清的

反应液变成乳白色的。。。。。很难过滤

因为他没有颗粒的，都是牛奶一样的东西。。。

好不容易抽完点板看，和反应液没什么区别。。。。

然后我用甲醇溶解。（这东西甲醇溶解特别好溶）

1g的话，用2ml就溶解了。。。。然后就是黄色的液体了。。。

蒸掉甲醇我发现是黄色油状物。。。。可是我直接再加20m水的话

又变成白色乳液了。。。。。请问如何重结晶。。。。。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-08-01 15:58:36 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：woaiwer,▲ () 时间：2009-08-03 15:25:59 编辑	2楼
你的牛奶状物质其实是乳液，加点盐破乳就好。同时也证明了水是它的不良溶剂，多加水之后冰冻应该有不错的效果！

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2009-08-02 10:18:27 编辑	3楼
先蒸干了，然后再试用不同的溶剂（或者混合溶剂）来重结晶。可以用降温析晶法，也可以用缓慢加入不良溶剂法，也可以用蒸发溶剂法等多种方法

回复人：niepantang,▲ (菜鸟一个) 时间：2009-07-22 23:02:59 编辑	4楼
最近我的实验也总是出些像豆浆类的东西直接蒸干直接加水看看出不出固体还是先拿到固体

得分人：niepantang :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

4msec