定制各类格氏试剂

问题：HPLC问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：claymore
等级：★★★★★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：90%
回复：9
阅读：640
时间：2009-07-22 22:08:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做了个长达16小时的反应（算上投料2小时，是18小时）

HPLC出现了很不正常的情况！一共三个批次，除了一个批次原料是在减少，产物增加。。。。

其他2个。。过了8小时后。。产物在下降。。原料反而在增加。。。。

我取样的都是水溶液。。找张滤纸，搞掉 ALNi。。。就送样了。。

萘酚加氢还原怎么还有逆反应的？想来想去不可能！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-07-24 19:47:02 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-07-24 19:06:29 编辑	2楼
是不是原材料反应慢了而产物反应掉了呢

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-07-22 22:11:42 编辑	3楼
1， 12克 NaOH 12克 Na2HP4 11克ALNi 250ml 2, 12克 NaOH 6克 Na2HP4 11克ALNi 350mL 3, 12克 NaOH 16克ALNi 500ml 1，正常 2，3都是 4，小时正常。。。8小时后原料峰面积越来越大。。。

回复人：niepantang,▲ (菜鸟一个) 时间：2009-07-22 23:01:38 编辑	4楼
这个问题还真没碰到过要不就是不反应要不就是原料反应不完全还是等高手来解答吧坐下听课

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-07-23 06:55:08 编辑	5楼
产物或原材料的增加或者减少是用什么办法确定的？是外标法？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-07-23 07:21:13 编辑	6楼
是的！归一化法，但是最后1针我觉得有问题，我就又走了一针定量的。。结果和之前的没区别。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-07-23 07:35:08 编辑	7楼
做过产品，反应时间增加，原材料不变的，但是原材料增加的没有遇到过！除非你的反应可以，且后期条件又利于向反方向进行！也许检测中出现了问题，可否继续处理，以最后得到的产品结果定论你的反应！有是中间检测会误导！

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2009-07-23 08:25:58 编辑	8楼
既然是归一法，怎么与峰面积还有关系？只与峰面积的比例有关啊，峰面积本身的大小不说明问题啊检测的时候你观察过程了吗？有时候检测的问题影响了你问题的分析

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2009-07-23 09:36:43 编辑	9楼
是啊，归一法峰面积并不说明什么啊，原料含量没变大就好，还是从头找起，取样的器具、取样的均一、检测仪器的使用条件变动。。。

得分人：niepantang :1, mengniu :1, rqs1 :1, mouse1982 :1, chemwu70 :1,

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