问题：求助：混酸滴加丁二醇为什么不出酯层？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xindeng
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时间：2009-07-23 07:27:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如题：试验时以硫酸：硝酸：丁二醇比例按3.5：1.5：1 先将硫酸和硝酸混合然后按3.5：1.5：2.5加水稀释，再滴加丁二醇却不能出现酯层，请问这是为什么？和降温太大有关系吗？我滴加时水浴降温使温度保持在室温稍高些，大约就35-40摄氏度吧。
那位高手能给个正确操作方法？谢谢！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-31 17:08:50 编辑	1楼
请反馈你的结果，这样对后来者有个成功经验。

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-31 16:11:26 编辑	2楼
非常感谢17楼的朋友！还有那位大侠给指教下谢谢！

回复人：Gzeng,▲▲▲ (学海无涯，永无止境) 时间：2009-07-24 22:28:31 编辑	3楼
硝酸常压下浓度也就60%左右，还是有大量的水分。靠浓硫酸脱水做催化剂，是不是有点？？

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-09-14 15:54:32 编辑	4楼
谢谢这问朋友我试下看不过其中的甲苯起什么作用？

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-25 07:46:50 编辑	5楼
回复人：Gzeng,▲▲▲ (学海无涯，永无止境) 时间：2009-07-24 22:28:31 编辑 11楼硝酸常压下浓度也就60%左右，还是有大量的水分。靠浓硫酸脱水做催化剂，是不是有点？？谢谢这位朋友参与我用的硫酸是98％的硝酸标明是98％的但应该是95％左右吧因为存放使用中有挥发和分解

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-25 06:37:10 编辑	6楼
回复人：Gzeng,▲▲▲ (学海无涯，永无止境) 时间：2009-07-24 22:28:31 管理编辑 11楼硝酸常压下浓度也就60%左右，还是有大量的水分。靠浓硫酸脱水做催化剂，是不是有点？？这倒不用怀疑，确实是这样做的。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-07-23 07:30:17 编辑	7楼
到底想合成什么产品呀？没有看明白！

回复人：xwenhu,▲▲▲▲▲ (古稀爱化工) 时间：2009-07-23 08:58:02 编辑	8楼
有成酯反应，也有氧化还原反应。看你的反应条件是硫酸，硝酸氧化剂，看来是进行氧化还原反应了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-23 10:10:28 编辑	9楼
你要做硝酸酯？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-23 10:24:00 编辑	10楼
硫酸是起脱水作用的，你加那么多水还怎么发生酯化反应啊？

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-23 14:27:00 编辑	11楼
谢谢各位啦！我是想做硝酸酯这是一个资料上的配方我照着做了但没做出酯层来有哪位高手给指点下万分感谢！

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-23 14:48:39 编辑	12楼
具体地说应该是硝酸丁二醇酯哪位高手给指点下谢谢！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-23 20:29:48 编辑	13楼
我个人感觉加水有问题，浓硫酸催化酯化同时起脱水作用，你加那么多水肯定酯化不了了。不知道你资料哪里来的

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-24 13:38:00 编辑	14楼
谢谢楼上的朋友！我不加水试验一下，就是不知道不加水是不是很容易爆炸。各位高手多多指教！成功了一并多加分谢谢！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-07-24 13:48:28 编辑	15楼
温度低一点，10度左右，滴加时要注意冰水降温，搅拌叶要好，防止温度突然升高。

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-24 14:37:41 编辑	16楼
谢谢楼上的朋友完了一并加分

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2009-07-27 16:10:03 编辑	17楼
估计有可能会被氧化成酸

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2009-07-28 05:24:26 编辑	18楼
是否只反应了一步，反应不完全，产物也溶于酸中

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-07-30 14:08:54 编辑	19楼
已经打分了！

回复人：alab,▲ () 时间：2009-07-30 20:36:38 编辑	20楼
低温应该是对的. 先将硫酸和硝酸混合,再加乙二醇反应,最后加水稀释分液.

回复人：xindeng,▲ () 时间：2009-09-07 13:47:58 编辑	21楼
反馈下结果：增加温度试了几次单一的混酸不加水也试了都没结果谁能合成硝酸丁二醇酯？我只好购买了谢谢朋友们的大力支持！

回复人：zjb-lufia,▲ (医药中间体) 时间：2009-09-13 16:32:57 编辑	22楼
先加丁二醇，甲苯，再加多聚磷酸（四聚磷酸），然后慢慢滴加硝酸溶液。控制温度。试试看！

得分人：xwenhu :1, xiaoyaolcl :3, Gzeng :1,

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