问题：请教DMF干燥除水问题，哪位大侠帮忙？谢谢了先！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tcliu2000
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2009-07-27 13:44:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本来想出去DMF的水分的，但是最终结果令人失望。我的做法如下，希望有识之士能不吝赐教：
1.加入过量无水MgSO4摇晃24小时，然后过滤
2.加入NaOH过量，摇晃48小时，然后过滤
3.烧瓶内溶剂升温78摄氏度，减压蒸馏没任何蒸汽
4.烧瓶内溶剂升温138摄氏度，减压到0.05MPa，蒸馏头处有蒸汽产生，但似乎都是烟雾状，没有露珠出现在冷凝管。担心蒸汽直接抽出来了。
5.降低压强到0.03MPa，蒸馏头处的蒸汽量明显往烧瓶缩回。
6.怎么实现啊？？？网上说76摄氏度减压5000Pa就可以了，可是我138度减压到50000Pa（0.05MPa）还是不行啊？为什么啊？在其沸点156摄氏度（沸点温度）下，只要减压到可以蒸馏出就可以除掉水分么？难道不到156摄氏度就不分解么？？
哪位大侠有个类似经验，能否纠正我上面的错误？多谢！

回复人：tcliu2000,▲ (极想和各位探讨化学合成) 时间：2009-07-30 08:25:40 编辑	1楼
参照各位大侠的建议，我干燥了DMF，效果很好的！感谢各位大侠的帮助！谢谢！

回复人：niepantang,▲ (菜鸟一个) 时间：2009-07-29 13:09:23 编辑	2楼
还是看溶剂手册上吧比较详细

回复人：tcliu2000,▲ (极想和各位探讨化学合成) 时间：2009-07-29 04:03:44 编辑	3楼
哦，好，方便的话就用分子筛了，多谢各位解答！

回复人：陨铁,▲ (新手) 时间：2009-07-31 11:05:27 编辑	4楼
DMF做溶剂进行色谱分析的时候出现鬼峰怎么回事啊同样条件下其他溶剂没有问题

回复人：tcliu2000,▲ (极想和各位探讨化学合成) 时间：2009-07-27 13:57:40 编辑	5楼
但是还是无法确定什么条件下最好。我没有使用水银测压计，直接用水循环泵上面的表盘测压的。对么？

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2009-07-27 16:05:01 编辑	6楼
一般使用活化分子筛干燥的，可以重复使用，就是放大比较麻烦

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2009-07-27 16:17:37 编辑	7楼
DMF的现有水分多少？处理后目的水分多少？

回复人：小成,▲ (初学者) 时间：2009-07-27 16:19:00 编辑	8楼
先用苯共沸除水体积1\|10 ，然后加入无水硫酸镁25g/L，干燥。减压下2-2.67kpa蒸馏

回复人：东方未明,▲▲▲ (青山之花不再怒放) 时间：2009-07-27 16:51:11 编辑

9楼

用水泵抽是可以的，靠表盘读数也没错，但请抽到底，0.05MPa真空度太低了
水泵抽到底之后DMF很容易出，我试过，但具体温度忘了
但用水泵抽，DMF跟水气是直接连通的，这样除水意义何在？用油泵吧
另外你用的对DMF都不是很有效的干燥剂，这么搞半天还不如用长期以3A分子筛泡的效果好（轻松把水分降到100ppm以下）

回复人：tcliu2000,▲ (极想和各位探讨化学合成) 时间：2009-07-27 23:40:24 编辑	10楼
哦，原来这样阿。我还傻乎乎用水泵但是我的真空度确实太低，应该抽到底阿多谢各位了。我主要是用来做对溴苯氨的氨基烷基化，也就是让Br-Ar-NH2变成 Br-Ar-N-R2 不知道各位大侠有没有做过类似的试验，是N,N'-二异丙基化合物做催化剂的。

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2009-07-28 05:21:48 编辑	11楼
如果水少，建议用金属钠回流蒸馏后去水；如果水多，可用苯带水蒸馏、再用氧化钙回流蒸馏去水。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2009-07-28 09:26:53 编辑	12楼
分子筛脱水

回复人：mywdh,▲ (mask) 时间：2009-07-28 15:09:33 编辑	13楼
我之前就用分子筛干燥24小时以上用了

回复人：niepantang,▲ (菜鸟一个) 时间：2009-07-29 13:09:09 编辑	14楼
还是看溶剂手册上吧比较详细

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-07-28 18:10:15 编辑	15楼
氢化钙回去水后重蒸

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